气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液（1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4）作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,在HPLC法中使用SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00 μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

基于液质联用技术的镇江香醋中十种黄酮类物质含量的同时测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定镇江普通醋和陈年醋中十种黄酮类化合物含量的分析方法。采用体积分数为70%的甲醇水溶液超声提取的方法对食醋样品进行处理,提取液用C18柱进行分离,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35 ℃。质谱测定为电喷雾负离子模式（ESI-）,多反应监测（MRM）。结果表明,十种黄酮类化合物在25.0～1 000.0 ng/mL线性关系良好（R2＞0.99）,平均加标回收率为93.9%～99.0%,精密度和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均≤3.8%,检出限在1.0～4.0 ng/mL。该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,可用于镇江普通醋和陈年醋等酿造食醋中黄酮类成分的检测。     

超声波促进巴氏醋杆菌发酵生长的研究

为促进巴氏醋杆菌（Acetobacter pasteurianus）的生长,该研究探讨了超声波对巴氏醋杆菌的生物量、产酸总量及细胞膜渗透性的影响,利用平板计数法,研究不同超声时间、超声温度及超声功率对巴氏醋杆菌生物量的影响,并对巴氏醋杆菌不同生长时期超声处理对其产酸能力的影响及不同超声时间和功率对巴氏醋杆菌细胞外液核酸和蛋白质渗透性的影响进行研究。结果表明,最优的超声条件为超声时间15 min、超声温度40 ℃、超声功率600 W。在此最优超声条件下,与无超声处理相比,巴氏醋杆菌生物量增加了82.35%;在巴氏醋杆菌生长稳定期中期（25 h）进行超声处理总酸含量比无超声处理总酸含量高16.70%;核酸和蛋白质的提高率均随着超声时间和超声功率的增大呈先降低后升高的趋势。该研究结果为超声强化镇江香醋发酵过程的应用提供参考。     

加热即食方便豆腐脑产品的开发

采用豆粉冲调、均质、添加凝固剂和85 ℃水浴加热15 min的方式制作即食豆腐脑。研究了不同添加量的葡萄糖酸-δ-内酯（GDL）、氯化钙和氯化镁对制作的即食豆腐脑特性的影响。结果表明,GDL、氯化钙和氯化镁单一使用时,添加量分别在0.50%、0.30%和0.40%时豆腐脑产品凝胶效果较好。在对以上3种凝固剂进行不同比例复配,从质构特性和感官评价两方面确定了GDL、氯化钙、氯化镁的复配比例在10∶2∶3时开发的即食新产品相较于单一使用凝固剂和其他3种复配比例有显著优势（P＜0.05）。     

传统食醋中有机酸与人体健康

传统的中国谷物醋有着悠久的历史,作为一种酸味调味品,其在中华饮食文化中具有不可或缺的作用。近年来关于食醋保健功能的报道增多,相关研究主要集中在多酚类、黄酮类、川芎嗪等具有生理活性的成分上。作为食醋中除水分外含量最高的一类成分,有机酸的生理功效研究已取得一定的研究进展。该文对我国谷物发酵食醋中有机酸的来源、组成、含量、生理活性尤其是短链脂肪酸和琥珀酸的功能进行了综述,为我国传统食醋功能产品的开发提供了新思路。     

黑枣果冻配方及生产工艺的优化

目的以黑枣为原料开发一款新型的果冻产品,研究其配方及生产工艺。方法通过实验确定黑枣果冻的加工工艺流程,在单因素试验的基础上,选取胶凝剂添加量、白砂糖添加量和柠檬酸添加量作为自变量进行正交试验。结果得到黑枣的加工工艺,对黑枣进行清洗和浸泡后,榨汁获取黑枣汁,加入配料并进行均质、溶胶及煮胶,将枣汁与胶液混合搅拌,最终进行灌装灭菌,冷却即可得到成品;得到黑枣果冻的配方(添加量均以质量分数表示),黑枣汁添加量为38.5%,胶凝剂配比中卡拉胶、黄原胶、魔芋胶的质量比为4∶3∶3,胶凝剂的添加量为1.1%,白砂糖添加量为16%,柠檬酸添加量为0.14%,苹果酸添加量为0.025%,山梨酸钾添加量为0.045%。结论通过实验确定了黑枣果冻的产品配方及生产工艺。     

GC-MS/MS法检测恒顺降脂醋胶囊中的5种脂肪酸

该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱（GC-MS/MS）测定方法。 样品采用氢氧 化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。 取50 μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。 经过DB-5MS 毛细管气相色谱柱分离,在多反应离子监测模式下（MRM）进行检测,外标法定量。 各目标物在0.125～16.0 mg/kg（油酸）、0.501～ 65.6 mg/kg（亚油酸）、0.440～56.0 mg/kg（α-亚麻酸）、0.750～96.0 mg/kg（γ-亚麻酸）、0.141～26.0 mg/kg（共轭亚油酸）范围内线性关系 良好,相关系数（R2）均＞0.992。 油酸、亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、共轭亚油酸的定量限（信噪比S/N=10）分别为0.17%、0.57%、0.50%、 0.82%、0.20%;检出限（S/N=3）分别为0.052%、0.17%、0.15%、0.25%、0.061%。 5种脂肪酸的回收率为75.0%～103.8%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.6%。 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于醋胶囊中脂肪酸含量的检测。