食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法优化

建立并优化了前处理方式，弱极性毛细管柱分离，原子氢火焰检测器，外标法定量测定食品中对羟基苯甲酸酯类，实验结果表明，该方法线性、检出限、精密度、回收率良好，相关系数R²在0.9993～0.9998范围，平均加标回收率在95.4%～99.8%范围，RSD小于2%，检出限在0.45～0.56mg·kg^-1范围。     

2018年湖北省食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的抽检结果分析

目的 了解湖北省食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用安全状况, 为省食品安全监管工作提供科学依据。方法 对2018年各类食品按照相关标准进行检验和评价, 对检测结果进行分析。结果 2018年共检测食品887批次, 总合格率为94.25%。苯甲酸、山梨酸超标使用的情况分布在水果制品、豆制品和餐饮食品中。结论 2018年湖北省食品安全状况总体良好, 但也存在一些问题。相关部门应加大对小作坊的监督力度, 规范生产, 保障消费者的身体健康。     

食品中天然苯甲酸的溯源分析及本底调查

苯甲酸除了作为添加剂应用添加于食品中外,也天然存在于多种植物、蜂蜜、牛乳以及发酵食品中。本综述着重介绍的是通过正确的检测方法研究天然苯甲酸的溯源和存在情况,并对关于添加苯甲酸的相关规定及苯甲酸的每日摄入量进行介绍分析。通过正确有效的方法逐步加深探究苯甲酸在食品中的本底值以及食品中天然苯甲酸溯源分析,会发现更多相关苯甲酸对于食品添加剂的影响,更加有利于制定更加科学和完善的标准法规。每个国家地区对于苯甲酸在食品中的应用的标准法规也有不同。由于地域差异以及饮食习惯的不同,导致每个国家人群的苯甲酸摄入量也有差异。通过对人群苯甲酸摄入量的统计研究将有助于更科学准确地对苯甲酸对食品以及相关问题的影响作出判断,更加有利于食品安全的监督管理。     

邻碘酰苯甲酸氧化乙偶姻合成丁二酮

以邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其优化反应条件为:邻碘酰苯甲酸与乙偶姻的物质的量比为1.2∶1,用叔丁醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间40 min,产率达95%。氧化剂和溶剂均可以回收利用。     

玉米粉中苯甲酸的太赫兹光谱定量检测研究

为了检测玉米粉中苯甲酸的含量，控制苯甲酸在玉米粉中使用量，提高食品安全等级，采用太赫兹光谱技术对玉米粉中苯甲酸含量进行定量研究，获得了玉米粉中不同质量分数的苯甲酸在0.5THz~3THz的光谱数据。采用偏最小二乘、最小二乘支持向量机和多元线性回归构建光谱模型，未参与建模的样品用来进行模型评估, 并利用预测集相关系数R_p和预测集均方根误差e_RMSEP对模型进行了评价。结果表明, 最小二乘支持向量机模型评价能力最强，预测集相关系数R_p=0.9958，预测集均方根误差e_RMSEP=0.0057。说明太赫兹技术结合化学计量学方法可以用于定量检测玉米粉中苯甲酸的含量。     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

新型氨基甲酸乙酯人工抗原的制备与表征

目的合成新型氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)人工抗原并对其效果进行表征分析。方法用4-(二苯基羟甲基)苯甲酸对EC衍生化合成半抗原,用核磁氢谱(proton nuclear magnetic resonance, NMR)、核磁碳谱和质谱法(massspectrometry,MS)对其结构进行表征;用活化酯法将EC半抗原与牛血清蛋白(bovine serum albumin, BSA)偶联得到EC人工抗原。用紫外光谱和荧光光谱法对人工抗原进行表征并计算偶联比,用考马斯亮蓝法测定蛋白含量,间接竞争酶联免疫法鉴定其免疫活性。结果 EC半抗原结构与理论结构一致,半抗原与BSA成功偶联,偶联比为13:1,冻干粉的蛋白含量为0.695 mg/mg,用该新型人工抗原免疫小鼠,得到的抗血清效价为1:10000,且特异性较好。结论该新型氨基甲酸乙酯半抗原具有较好的免疫活性。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。