RP-HPLC法测定不同产地延胡索中延胡索乙素含量

用RP-HPLC法测定了对不同产地延胡索中延胡索乙素的含量。测定使用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调至pH 6.09)(V∶V,55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。该方法的线性范围是22.0~352.0μg/mL,平均回收率98.6%,RSD=0.4%(n=9)。该法可用于质量控制。     

提取延胡索乙素的方法研究和工艺优化

以延胡索乙素的提取率为评价指标,探讨从延胡索中提取延胡索乙素的方法及工艺条件;超声波-甲醇提取法、超声波-乙醇提取法、乙醇提取法和超临界二氧化碳提取法对延胡索乙素的提取率分别为0.69、0.61、0.60和0.79mg/g;其中,超临界二氧化碳提取法是一种理想的提取方法。     

不同产地土元胡的质量评价及与常见伪品鉴别

目的制定土元胡的质量标准,评价不同产地土元胡的质量,并鉴别研究常见伪品。方法依照药典薄层色谱鉴别不同产地的土元胡及常见伪品,并依照药典附录测定不同产地土元胡的水分、灰分和醇溶性浸出物等检测项目。结果薄层色谱条件可区分土元胡与常见伪品"夏天无"。10个土元胡测定样品中,水分含量最高3.17%,最低12.01%;总灰分含量最高2.74%,最低1.03%;采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高13.50%,最低7.16%。结论薄层色谱条件可有效地区分土元胡与常见伪品"夏天无",新增的水分、总灰分、醇溶性浸出物的实验结果可作为建立土元胡药材的质量标准提供实验依据。     

尼泊尔黄堇中总生物碱的串联质谱分析

采用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)法对尼泊尔黄堇中总生物碱进行分析。由一级质谱中各成分的准分子离子峰获知其相对分子质量,再由二级质谱的裂解碎片推测其结构特征。结合纯品的串联质谱分析,直接鉴定出从尼泊尔黄堇总生物碱中已经分离得到的10种异喹啉生物碱成分:stylopine(1),tetrahydrothalifendine(2),tetrahydroberberrubine(3),scoulerine(4),sinactine(5),protopine(6),cryptopine(7),α-allo-cryptopine(8),9-methyl-decumbenine C(9)和6-acetonyl-5,6-dihydrosanguinarine(10);另外还初步推测出2种未从该植物中分离得到的异喹啉生物碱成分。     

干燥温度对NaHSO3处理后延胡索品质的影响

目的 研究不同干燥温度(40、50、60、70、80 ℃)对NaHSO3处理后干燥9 h后,延胡索贮藏前最适宜的干燥条件。方法 利用高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)、电子眼等方法测定延胡索成分品质变化。结果 在干燥时间为9 h条件下,干燥温度为80 ℃时,总灰分含量显著增加至3.47%,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱含量分别达到0.04%、0.03%;延胡索甲素、延胡索乙素含量在70 ℃时最高,分别为0.13%、0.35%;脱氢紫堇碱在60 ℃时含量最高,为0.42%;干燥温度为50 ℃时,醇溶出物含量最高,为21.84%;随着干燥温度的升高,原阿片碱、盐酸巴马汀受温度影响均不显著,而延胡索样品褐变越严重。结论 延胡索贮藏前最适宜干燥温度为40~60 ℃,水分含量低于6%。适宜的干燥温度,能最大限度地保障延胡索后期保鲜贮藏期间的品质,延长延胡索货架期,进而为延胡索保持较好的品质提供理论支撑。     

夏天无总碱对血小板内cAMP、cGMP含量的影响

夏天无总碱(COAMTA)系从伏生紫堇之块茎中分离出的有效成分。动物实验表明,COAMTA具有明显抑制血小板聚集、抑制血栓形成等作用。本文观察了COAMTA对家兔血小板内cAMP和cGMP含量的影响。结果0.08—0.16mg/ml PRP的COAMTA可明显提高血小板内cAMP含量;剂量为0.16mg/ml PRP还可使cGMP含量升高,但cAMP/cGMP的比值增加更为明显,提示COAMTA主要是通过影响cAMP含量而发挥抑制血小板功能的作用。     

炮制延胡索对延胡索乙素和去氢紫堇碱含量的影响

目的考察炮制延胡索对其生物碱含量的影响。方法用HPLC测定生品、酒炙与醋炙延胡索中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果延胡索乙素和去氢紫堇碱分别在26.35～316.2μg/mL(r=0.999 9)和10.32～123.84μg/mL(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系。结论延胡索乙素在醋炙品中的含量最高,去氢紫堇碱则在生品中的含量最高。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

HPLC-MS／MS法测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量

采用高效液相色谱电喷雾离子化质谱法分离并测定岩黄连提取物中脱氢卡维丁的含量.色谱采用XTerraMS C18柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min.质谱采用三重四级杆的质谱仪,电喷雾离子源,正离子扫描方式,以多反应离子监测(MRM)模式进行定量检测.结果表明,脱氢卡维丁在0.2~200 ng/mL(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为2.4%.     

炮制延胡索对延胡索乙素和去氢紫堇碱含量的影响

目的考察炮制延胡索对其生物碱含量的影响。方法用HPLC测定生品、酒炙与醋炙延胡索中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果延胡索乙素和去氢紫堇碱分别在26.35～316.2μg/mL（r=0.999 9）和10.32～123.84μg/mL（r=0.999 9）范围内具有良好的线性关系。结论延胡索乙素在醋炙品中的含量最高,去氢紫堇碱则在生品中的含量最高。