复合阳极NiO-SDC+LSGM的性能研究

采用共压-共烧结法分别制备了以50%(质量分数)NiO-(50-x)%(质量分数)Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC) x%(质量分数)La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-a(LSGM)(x=0、10、20、30、40)为阳极支撑,LSGM为电解质、La0.9Sr0.1Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF) Ce0.8Gd0.2O2-δ(GDC)为复合阴极的单电池片;用扫描电子显微镜(SEM)观察了电池片的微观结构;用X射线衍射(XRD)法分析了阳极材料于1250℃条件下烧结4h后的晶相结构;在350～600℃之间,以50℃为间隔,以干天然气为燃料气、氧气为氧化气测试了其电化学性能。结果表明:单电池阳极材料具有良好的孔道结构;在测试条件下,五种不同阳极组成的单电池中50%(质量分数)NiO-30%(质量分数)SDC 20%(质量分数)LSGM阳极支撑的单电池具有最佳的电化学性能,对天然气有更好的催化效果,在常压和600℃条件下其最大电流密度为229.32mA/cm2,最大比功率为45.86mW/cm2。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定辣椒制品中的4种苏丹红

本文采用与苏丹红染料作用更强的碱性氧化铝柱为固相萃取小柱,建立了超高效液相色谱-质谱法测定辣椒制品中4种苏丹红的测定方法。分别对提取溶剂、固相萃取小柱淋洗液、洗脱液及液相色谱条件进行了优化。10mL乙腈-二氯甲烷(3:2,V/V)混合溶液作为提取液,依次用10mL正己烷、4mL乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)混合溶液作为淋洗液,12mL的5%酸化甲醇-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶液作为洗脱液。采用ACQUITY BEHC18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),以0.3%甲酸乙腈溶液,0.3%甲酸水溶液为流动相,等度洗脱。4种苏丹红基质添加标准曲线在10~500μg/L的浓度范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995。苏丹Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为5.0、5.0、4.0、4.0μg/kg。在10~150μg/kg浓度范围做空白样品添加实验,平均回收率在71.4~104.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6~8.9%之间。应用本方法测试380份样品,其中阳性样品36份,阳性样品检出组分主要为苏丹Ⅳ。     

离子液体[bmim]BF_4与溶剂DMSO相互作用的研究

在298.1~323.15 K范围内,测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4)与DMSO混合体系的密度和粘度,研究发现:随着DMSO加入量的增加,混合体系的密度和粘度均减小。在此条件下,计算了此离子液体的粘度活化参数,η∞、Ea、性粘度B-系数及过量对数粘度,结果表明:Ea与DMSO的摩尔分数成线性关系,线性方程为:Ea=-0.836xDMSO+2.587(r=0.98),粘度B-系数随温度的升高而减小,[bmim]BF4-DMSO混合体系的过量对数粘度在全组成范围内均为正值。     

离子液体分析技术研究进展

综述了离子液体检测方法研究进展,讨论了包括高效液相色谱、离子色谱、色谱-质谱联用及毛细管电泳等技术在离子液体检测方面的应用,提出了今后可能的发展方向。     

离子液体[bmim]BF4与溶剂DMS0相互作用的研究

在298.1～323.15 K范围内,测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4)与DMSO混合体系的密度和粘度,研究发现:随着DMSO加入量的增加,混合体系的密度和粘度均减小.在此条件下,计算了此离子液体的粘度活化参数,η∞、Ea、性粘度B-系数及过量对数粘度,结果表明:Ea与DMSO的摩尔分...     

竖炉齿辊液压系统改进

用节流阀的同步回路来控制竖炉齿辊油缸的运动速度，使多个油缸动作保持同步，从而保证了竖炉排料的顺畅和稳定。     

高效液相色谱法同时测定猪血中的5种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定猪血中磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）这5种磺胺药物残留方法。猪血样品经过乙腈提取,蒸干后,用2.00 mL去离子水定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用磷酸（0.017 moL/L）-乙腈作为流动相进行分离。这5种磺胺类药物的检出限为：0.02~0.05 mg/kg,线性范围为：0.1~20μg/mL,平均回收率为：75.6%~102.4%,相对标准偏差为：3.2%~7.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

天然气燃料电池中双层阳极Ni-SDC的性能

采用干压方法制备双层阳极支撑的以BCY20(BaCe0.8Y0.2O3-δ)为电解质的固体氧化物燃料电池.双层阳极的质量分数分别为60% NiO 40% SDC(Ce0.7Sm0.2O2-δ)和30% NiO 70% SDC.阴极采用质量分数分别为85% LSCF(La0.9Sr0.1Co0.2Fe0.8O3-δ) 15% GDC(Ce0.8Gd0.2O2-δ)复合阴极.在400～600 ℃的范围内,用天然气为燃料气,氧气为氧化气,50℃为间隔,测试并比较了该电池与单层阳极支撑电池(阳极质量分数为50% NiO 50% SDC、阴极为85%LSCF 15% GDC复合阴极、电解质为BCY20)的性能.用扫描电镜(SEM)分别分析单电池阳极、阴极及电解质的型貌.实验表明:电池具有良好的微结构,在测试条件下双层阳极支撑电池具有更优的性能.600 ℃测得电池最大比功率为55 mW/cm2,电流密度为253 mA/cm2.     

分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留

采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液（ph7）,并快速注入2.2mL丙酮（分散剂2ml）/二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3：1）范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。