2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和异丙醇胺为原料,并以乙醇为溶剂直接合成2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌.实验结果表明,对苯二酚和异丙醇胺的物质的量比为1∶4,在50℃下反应3h为最佳实验条件,产率达到65.31%,产物为红色针状晶体.对产物结构用红外、紫外、核磁及质谱进行了表征.     

微波一锅法合成2-硫代喹唑啉二酮衍生物

以靛红酸酐、伯胺、二硫化碳三组分微波一锅法合成了标题化合物,产物结构经IR,1HNMR,ESI-MS确认。该方法以低毒易得原料高效高产率合成了标题化合物,相比传统方法提高了产率,缩短了反应时间,总收率均在90%以上,总反应时间20~30 min。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极的研制及微量铜的测定

用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳粉制备了化学修饰碳糊电极,基于该氮杂环巯基化合物对Cu2+络合的选择性,Cu2+可富集于该电极表面。修饰电极经富集后再于-0.4 V还原20 s,阳极化扫描,在0.1 V左右可以获得灵敏的铜阳极溶出峰。其二次导数峰电流与Cu2+在5.0×10-9~2.0×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达2.0×10-9mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的阳极泥和铝合金等样品中的铜可进行直接测定。     

《药物合成反应》案例教学模式探索

药物合成反应课程实践性和应用性较强,为了突破传统教学模式,提高教学效果,文章提出在药物合成反应课程教学中开展案例法教学。以分析讨论的形式将药物合成典型案例引入理论教学,不仅激发了学生学习兴趣,而且有助于培养学生实践技能与创新能力。     

工科院校如何面对课时数“缩水”的有机化学

有机化学是工科院校一门重要的专业基础课,文章针对工科院校有机化学课时数减少的问题,结合笔者有机化学教学经验,阐述了工科院校如何应对这一现状,从课程内容、教学方法、考核方式等方面提出了课程的改革措施。     

铜催化的3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基反应研究

研究了铜催化C—O偶联反应,实现了3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基化,碘化亚铜/1,10-菲罗啉组成的催化体系,适用于芳基碘化物和溴化物,获得50%～95%的收率,反应条件温和,同时,将3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基化应用于酚化合物合成。     

2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素的合成

研究了酮内酯类抗生素的关键中间体2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素的合成方法。以3-羟基-6-O-甲基红霉素为原料,经乙酰化、环碳酸酯化、氧化及消除反应合成了2′-O-乙酰基-3-酮基-10,11-脱水-6-O-甲基红霉素,总收率为65%。合成路线中氧化反应采用二甲基亚砜作为氧化试剂,双(三氯甲基)碳酸酯为活化剂,氧化单步收率为88%。     

二烯丙氨基对苯醌的合成及表征

对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8%;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2%;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征。用X射线衍射法测定(a)的晶体结构。(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16)nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.580 6(2)nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.213 3(6)nm~3,Z=2,Dc=1.226mg/m~3,μ(Mo Kα)=0.084mm-1,λ=0.071 073nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852)。2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银

报道了采用化合物4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑(PMI)修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法。在0.1 mol/L的HNO3中,Ag+可以富集于PMI修饰电极表面,将介质交换至含I-的0.02 mol/L硫酸溶液中,-0.20 V还原30 s后再进行阳极溶出伏安测定,可以获得灵敏的银阳极溶出峰。一次导数峰电流与Ag+在8.0×10-10~4.0×10-6mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限可达5.0×10-10mol/L(S/N=3)。采用本法不经过预分离,对成分复杂的定影液废液和锌合金等样品进行了直接测定,测定的回收率为92%~105%。