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探索了可用作色谱填料的纤维素-SiO2复合颗粒的制备方法,将纤维素和硅胶溶于NaOH/尿素体系中,得到纤维素-SiO2溶液,用溶胶一凝胶转相法制得复合颗粒.研究了乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素和SiO2的投料比对所制备的复合颗粒粒径和形貌的影响,以扫描电镜、粒径分析等对复合颗粒进行了表征.发现粘度小的分散相和分子量小的纤维素适合制备粒径大的复合颗粒,反之亦然.当纤维素与SiOz的投料比大于3:1时,复合颗粒呈球形,小于3:1时,多数颗粒的形状为无定形;当乳化剂Span80的用量为10%,搅拌转速为600r/min时,复合颗粒的形状较规则.在不同的条件下,所制备颗粒的体积平均粒径为9~45μm,比表面积在110~4802/g之间.调节乳化剂用量、搅拌转速、纤维素分子量以及纤维素与SiO2的投料比,能制备出粒径适当、比表面积大的复合颗粒,这些颗粒具有介孔结构,且孔径分布较均匀,机械强度高,适合用作色谱分离填料. 相似文献
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将甲壳素分别在含硼氢化钠的氢氧化钠-正戊醇中和氢氧化钠-水中进行脱乙酰反应,再将得到的壳聚糖用过氧化氢-水反应体系降解,制得不同分子量的超高脱乙酰度壳聚糖.在氢氧化钠-正戊醇中制备的壳聚糖分子量介于24万和35万之间,在氢氧化钠-水中制备的壳聚糖分子量介于81万和100万之间.实验结果表明:在氢氧化钠-正戊醇体系中反应5 h或在氢氧化钠-水体系中反应6 h所制备壳聚糖的脱乙酰度均达98%以上,在脱乙酰反应中,延长反应时间脱乙酰度增大;采用过氧化氢-水反应体系降解壳聚糖时,影响壳聚糖分子量的因素包括过氧化氢与壳聚糖的投料比、反应温度及反应时间,而过氧化氢与壳聚糖的投料比是主要的影响因素.改变这些影响因素,可制备出分子量介于3.2万和56万之间的壳聚糖. 相似文献
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为研究(1S,2R)-(+)-2-氨基二苯基乙醇与对苯二异氰酸酯的二元共聚物和(1S,2R)-(+)-2-氨基二苯基乙醇、对苯二异氰酸酯及对苯二甲酰氯三元共聚物这两种手性固定相所识别手性化合物的结构特点,用一系列手性样品对其分离能力进行了测试,讨论了这两种固定相的构效关系,并用光学纯的手性化合物为标准品,用其混旋体为样品进行分离.结果表明:前一种固定相可用来进行对映体过量的定量分析. 相似文献
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为探索空间位阻效应对壳聚糖的N-酰基化、脲基化和氨基甲酸酯化这3种反应的影响,用不同空间位阻的修饰剂对壳聚糖上的氨基进行衍生化,以~1H NMR确定其取代度。结果表明:当修饰试剂的空间位阻不大时,产物的取代度接近100%;而当空间位阻较大时,用离子液体或者LiCl/DMAc为溶剂进行第2次修饰能提高产物的取代度。 相似文献
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