分子印迹技术在农药检测中的应用

分子印迹技术是指制备对某一特定目标分子具有特异预定选择性的聚合物的化学合成技术。分子印迹聚合物在固相萃取和传感器研究已经成为当前农药检测领域的热点之一。本文综述分子印迹聚合物在固相萃取和传感器研究检测农药的应用现状及发展趋势。     

板栗壳多酚的研究进展

板栗壳多酚作为板栗壳废弃物的主要成分之一,其生物活性体现在包括抗肿瘤、抗自由基、抗氧化性等多个方面。现在提取板栗壳多酚主要采用乙醇水溶液,通过回流、微波辅助等方法进行。定量定性分析检测板栗壳多酚的方法有Folin-Ciocalteu法、紫外法和HPLC-MS法等。在此对板栗壳多酚的成分、提取方法、分析方法、纯化方法及生物活性等方面的研究进行了综述。     

生物防腐剂对胀袋火腿肠污染菌产气荚膜梭菌的抑菌研究

从胀袋火腿肠中分离纯化得到惟一的一株厌氧菌，经形态观察、生化试验鉴定为产气荚膜梭菌（Clostridium perfringens）。生物防腐剂的抑菌研究表明：在加热灭菌后，聚赖氨酸对Cl．perfringens具有很好的抑菌作用，最小抑菌浓度（MIC）为0.025％；pH4、95℃处理30min，Nisin仍然具有很好的抑菌作用，MIC为0.020％；迷迭香酸和乳酸钠不能完全抑制该菌生长；不经加热处理的溶菌酶具有很好的抑菌作用，但加热后酶活力大大降低，不能用于火腿肠的防腐。     

热塑性弹性体微观结构和裂解历程的裂解气相色谱 /质谱研究

用裂解气相色谱法和裂解气相色谱 /质谱法研究聚酯聚醚多嵌段共聚物的微观结构 .裂解气相色谱法用于研究多嵌段共聚物的F t曲线 ,用裂解气相色谱 /质谱法分离并鉴定裂解产物 .DTA实验用于辅助考察热分解温度 .结果表明 ,弹性体样品开始热解的温度大约为 30 0℃ ,550℃时样品几乎全部裂解 .由于分子结构中较弱化学键的断裂 ,样品受热时产生大量的裂解碎片 .证实了弹性体的微观结构 ,推导了共聚物的裂解机理 .     

双波长高效液相色谱法分析催泪喷射器内容物

建立了采用双波长，利用简单流动相组成测定催泪喷射器中各有效成分的反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为甲醇：水(80:20，V/V)，流速0.8 mL／min，柱温25℃；紫外检测波长为227 nm和300 nm.能够清楚地分辨催泪喷射器内容物中主要的3种成分：邻氯苯亚甲基丙二腈(CS)，辣椒素(OC)和二氢辣椒素(DC)．该方法简便快捷，线性关系良好，结果准确可靠，对建立催泪喷射器内容物检测的新质量标准具有参考作用。     

聚赖氨酸对产气荚膜梭菌的抑菌研究

产气荚膜梭菌(Clostridiumperfringens)是真空包装熟肉制品中最常见的一种厌氧污染菌。研究表明,ε-聚赖氨酸对其具有很强的抑制作用,在最适抑菌pH下(pH6.5),ε-聚赖氨酸对产气荚膜梭菌的最小抑菌浓度(MIC)为0.025%;高价金属阳离子对ε-聚赖氨酸的抑菌活性有明显的抑制作用,而EDTA则可以络合高价金属离子,增强其抑菌作用。将0.01%的EDTA和0.01%的ε-聚赖氨酸复合使用时可完全抑制产气荚膜梭菌的生长繁殖。     

响应面法优化金花葵花水溶性黄酮和总多糖提取工艺

本实验以水溶性黄酮和多糖提取量为指标,考察提取方式、提取时间、提取温度和料液比对金花葵花中水溶性黄酮和多糖提取量的影响。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化工艺条件,并利用高效液相色谱对金花葵花中黄酮和多糖类成分进行定性分析。结果表明,相比于其他方法,浸泡法操作简单,成本低,避免了长时间受热破坏生物活性成分。浸泡法提取金花葵花中水溶性黄酮和多糖的最佳工艺为:提取时间240 min,提取温度90℃,料液比为1∶270,在此条件下,水溶性黄酮和多糖的提取量分别达到为(43.23±0.56)、(134.60±1.45) mg/g,实测值与响应曲面回归模型预测值之间的相对误差分别为0.44%和0.69%。金花葵花中黄酮类化合物主要有芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷和杨梅素,其中棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷含量最高,多糖主要由鼠李糖、葡萄糖和半乳糖组成,同时含有少量的岩藻糖、阿拉伯糖和甘露糖。     

烃中痕量异辛醇的分析

建立一种气相色谱法分析烃中痕量异辛醇含量的方法,采用聚乙二醇二万(PEG-20M)30 m×0.53mm大口径石英毛细管柱.不分流进样,外标法测定烃中异辛醇.实验结果表明,所建立的方法相对误差小于0.6%,标准偏差小于0.3%.完全能满足工艺上测定混合烃中异辛醇含量的要求.     

Improvement in synthesis of 3'-N-demethylazithromycin and its derivatives

3’-N-demethylazithromycin is an impurity in azithromycin drug. It is derived by demethylation of az- ithromycin,i. e. ,azithromycin loses a methyl group on the 3’-N position. In this study,bulk product was puri- fied with chromatographic separation. It was observed that 3’-N-demethylazithromycin was also a precursor of other impurities. Simultaneously,another derivative was synthesized,i. e. ,3’-N-demethyl-3’-N-formylazithro- mycin. Reaction conditions were optimized with the HPLC method and good-quality and high-yield derivative product was achieved. The structures of derivatives were identified by 1 H-NMR and MS.     

泰利霉素重要中间体3-氧代-6-O-甲基红霉素的合成

由克拉霉素的前体6-O-甲基-2′,4″-二(三甲基硅)-红霉素A9-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)出发,常温下以φ(HC l)=10%的盐酸催化水解得3-羟基-6-O-甲基红霉素A9肟(Ⅱ);然后一锅煮进行化合物Ⅱ的2′-羟基乙酰化、3-羟基氧化,得2′-乙酰基-3-氧代-6-O-甲基红霉素A9-(O-乙酰基)肟(Ⅳ);最后脱乙酰基、还原9-肟基再次应用一锅煮法合成,得到目的化合物3-氧代-6-O-甲基红霉素(Ⅵ),总收率为57.0%,经HPLC测定w(Ⅵ)=98.5%。通过1HNMR1、3CNMR和MS,表征了各中间体及目标化合物的结构。