α-酮酸酯合成研究进展

对α-酮酸酯的不同合成方法进行了总结,归纳为Grignard试剂与草酸衍生物反应、特殊氧化反应、过渡金属催化反应、重排反应以及负碳离子引起的亲核反应等方法,并对每种合成方法涉及的反应机理进行了讨论,评价了各种工艺路线的优缺点,对α-酮酸酯类医药中间体的分子设计与有效合成提供了理论参考。     

环保皮革深棕染料NR结构剖析

采用SnCl_2-HCl法对商品皮革深棕染料NR进行降解分析,推断该商品染料为酸性棕75.通过反向合成得到酸性棕75,并通过与商品染料的R_f值、可见吸收曲线、红外光谱图、产品染色性能以及还原裂解产物对比,说明商品皮革深棕染料NR的主体成分结构推断正确.     

空气氛围中高相对分子质量聚丙烯酸钠合成工艺探讨

采用水溶液聚合工艺,通过正交实验考察了中和度、单体质量浓度、引发剂用量和聚合温度对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响,得到最优条件:中和度1∶0.9,单体质量浓度为35%,引发剂用量0.1%,聚合温度为45℃,并通过乌氏黏度计测定其黏度,根据公式计算其相对分子质量2.764×109,与样品的相对分子质量接近。     

2-巯基苯并噻唑合成工艺改进

在传统苯胺法制备2-巯基苯并噻唑基础上,增加了对反应物投料比和机械搅拌强度2个因素的考察,确定最佳工艺条件为:反应温度260℃~280℃,n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.0∶1.4∶1.3,反应时间3 h,固定搅拌强度90 r/m in.该工艺条件比较稳定,收率均可保持在90%以上,比传统苯胺法(收率85%)有了较大提高.     

2-硝基-1,3-苯二甲醚的合成

采用间苯二酚为原料,经过磺化、硝化、水解合成2-硝基-1,3-苯二酚,再用硫酸二甲酯进行甲基化,得到2-硝基-1,3-苯二甲醚。重点讨论了2-硝基1,3-苯二酚及其甲醚化工艺条件,结果表明,使用质量分数20%发烟硫酸可使1,3-苯二酚全部二磺化从而使2-硝基1,3-苯二酚收率增至63.5%,色谱纯度达98.5%以上;在反应温度80℃,反应时间4 h,n(M e2SO4)∶n(2-硝基1,3-苯二酚)=2.2∶1.0时,2-硝基-1,3-苯二酚甲基化收率高达75.6%。     

应用Diamond软件辅助配位化学课程教学探索

配位化学是基于无机化学发展起来的一门重要分支学科,在化学基本理论研究和实际应用方面有着举足轻重的地位。作为各大专院校化学专业学生的必修课程,通过课堂教学不但使学生掌握到相关的基本概念、理论和方法,而且使学生了解到相关领域的最新进展和发展方向。本文将Diamond软件作为辅助工具引入到配位化学课程教学中,用Diamond软件的形象立体图形解释配合物之间的配位模式,把复杂的微观知识形象化以提高配位化学的教学质量。     

三苯二(口恶)嗪化合物的研究与应用进展(二)——三苯二(口恶)嗪系染料的研究进展

综述了三苯二(口恶)嗪化合物作为染料的合成工艺与性能特点,对三苯二(口恶)嗪类活性染料的研究及应用技术进行了评述。有50篇参考文献。     

新型美白剂 ４-（３，５-二甲氧基苯乙基）-１，３-苯二酚的合成及其性能

以 ２,４-二羟基苯甲醛、３,５-二甲氧基溴苄为原料,经过苄基化反应、Ａｒｂｕｚｏｖ反应、Ｗｉｔｔｉｇ-Ｈｏｒｎｅｒ反应、催化加氢等过程合成了新型美白剂 ４-（３,５-二甲氧基苯乙基）-１,３-苯二酚,并通过^１Ｈ－ＮＭＲ、^１３Ｃ－ＮＭＲ与 ＩＲ确定其化学结构,应用 ＤＰＰＨ自由基清除实验、酪氨酸酶活性抑制实验评价其生物活性。结果表明：ＤＰＰＨ自由基半清除浓度 ＩＣ_５０ ＝０.０１１ｍｍｏｌ／Ｌ,明显低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.０８４ｍｍｏｌ／Ｌ）、α-熊果苷（ＩＣ_５０ ＝０.１９５ｍｍｏｌ／Ｌ）和光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.３８５ｍｍｏｌ／Ｌ）;以 Ｌ- 酪氨酸为底物时,对酪氨酸酶单酚酶的半抑制浓度 ＩＣ_５０ ＝０.００１３７ｍｍｏｌ／Ｌ明显低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.００５８２ｍｍｏｌ／Ｌ）、α-熊果苷（ＩＣ_５０ ＝３.９４ｍｍｏｌ／Ｌ）和光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.００５１ｍｍｏｌ／Ｌ）;以 Ｌ-多巴为底物时,对酪氨酸酶二酚酶的半抑制浓度 ＩＣ_５０ ＝０.０３２２ｍｍｏｌ／Ｌ,低于苯乙基间苯二酚（ＩＣ_５０ ＝０.０５７５ｍｍｏｌ／Ｌ）,但高于光甘草定（ＩＣ_５０ ＝０.００７６ｍｍｏｌ／Ｌ）,α-熊果苷对酪氨酸酶二酚酶的半抑制浓度为负值,表现为激活作用。两组数据表明新型美白剂 ４-（３,５-二甲氧基苯乙基）-１,３-苯二酚对酪氨酸酶具有较高的抑制活性。     

利用劣质苯胺合成2-巯基苯并噻唑的中试优化工艺

以劣质苯胺作为原料,首先在低压下进行苯胺与二硫化碳的分子间亲核加成反应,然后采用闷罐型(无搅拌)高压反应釜进行分子内氧化脱氢合成了2-巯基苯并噻唑。经过单因素考察,得出优化中试工艺条件:n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.00∶1.10∶1.04,投料系数0.50,温度240℃,时间4h,收率约80%。该优化工艺将传统苯胺法中"溶硫过程"更改为低压反应过程,在不增加任何设备投入的情况下,使收率提高约10%,操作简便。     

砂布用水溶性酚醛树脂的研制与性能研究

以苯酚、甲醛和NaOH为原料,采用两步碱催化合成工艺获得固含量为70%～74%的水溶性酚醛树脂.最佳反应条件是n(苯酚):n(甲醛):n(NaOH)=1:2:0.3,在50～90℃程序升温下反应2.5 h.加入少量氯化铵,自然降温50 min,在0.086～0.09 MPa,43～52℃下脱水25 min.将合成树脂植砂,所得砂布力学性能优异,金属磨削量分别为P60 17.5g,P80 12.5g,P100 11.3g,P120 10.7g,脱砂量分别为0.3g,0.4g,0.4g,0.3g.