有机化学综合性设计实验的教学探索

我们开发了一个新的综合性创新型实验。实验中通过重氮化和耦合反应合成无机离子显色剂7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉,阐述了该显色剂与铜进行显色反应时的研究方法及内容,探讨了有机化学综合性实验7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉的合成及与铜（Ⅱ）离子的显色反应的可行性及必要性。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铟的显色反应

合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,考察了滴加顺序、反应温度、偶合反应时间、溶剂对反应的影响。产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征。研究在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中显色剂与In( )的显色反应特性。结果表明:试剂与In( )形成3∶1的黄色配合物,配合物的最大吸收波长位于482nm,表观摩尔吸光系数ε=1.9×104L/(mol·cm),铟的浓度在0～20μg/25mL范围内符合比耳定律。     

硅铁还原菱镁矿制镁的热力学分析与实验研究

对硅铁还原氧化镁进行了热力学分析,计算出硅铁还原氧化镁的化学反应自由能和临界反应温度,表明造渣反应和真空条件可使临界反应温度由3846 K降到1358 K. 实验得出还原温度1473 K、10.13 Pa真空度、还原时间1 h及CaO/MgO摩尔比1.4时,镁还原率达94.42%,还原金属镁纯度达98.36%,渣团物相主要为Ca2SiO4和SiO2.     

金属镁热法生产生命周期评价研究

应用生命周期评价法(LCA)对内热法(Magnetherm工艺)和外热法(Pidgeon工艺)两种热法生产金属镁的能量消耗和环境负荷进行评价研究.通过定量分析,结果表明生产1t金属镁锭,Magnetherm工艺耗能仅为Pidgeon工艺耗能的1/3;热法生产金属镁中温室效应对环境负荷起主要影响;内热法(Magnetherm工艺)对环境的负荷明显低于外热法(Pidgeon工艺)对环境的负荷.     

溶胶-凝胶法制备的Al2O3涂层及其对γ-TiAl合金的高温氧化防护

以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)为原料,采用溶胶-凝胶法在γ-TiAl基合金表面制备Al2O3涂层.以空白样品做对照,研究涂层的作用机制以及涂层对γ-TiAl基合金1 000 ℃高温氧化行为的影响.结果表明:采用浸涂工艺制备的涂层表面均匀、无裂纹,主要由γ- Al2O3相组成,厚度约为0.8 μm;等温氧化110 h后,空白试样和Al2O3涂层试样的氧化抛物线速率常数分别为4.85×10-12 和 3.31×10-13 g2/(cm4-s),涂层明显提高合金的抗氧化能力及抗循环氧化能力;空白样品上形成的氧化膜出现分层现象,而在涂层样品的Al2O3涂层中存在金红石型TiO2和α-Al2O3混合物.     

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3涂层及其对Ti6Al4V基合金的高温氧化防护性能

以Al(OC3H7)3(异丙醇铝)为原料,采用溶胶-凝胶法于Ti6Al4V基合金表面制备了不同厚度的Al2O3涂层。经SEM和XRD分析表明,涂层表面均匀、无裂纹,主要由非晶态Al2O3组成。研究了涂层对Ti6Al4V基合金等温(600℃和700℃)氧化行为的影响。结果表明,0.8μm厚涂层对合金的高温氧化防护性能最优。于700℃空气中等温氧化20 h,涂层样和空白样抛物线氧化速率常数分别为7.60×10-11、1.46×10-10g2/(cm4.s);涂层样氧化膜TiO2含量明显低于空白样;Al2O3涂层有效抑制了合金表面氧化膜的剥落和开裂;涂层样氧化膜厚度仅为空白样的1/2。     

磷酸表面处理复合SiO2涂层对Ti-6Al-4V合金抗氧化性能的影响

研究磷酸表面处理和复合SiO2涂层对Ti-6Al-4V合金600℃下空气中抗氧化性能的影响。结果表明:600℃氧化24h后,磷酸表面处理使Ti-6Al-4V合金平均氧化速率下降了近75%,复合非晶SiO2涂层样品600℃等温氧化100h后,平均氧化速率比空白样品降低一个数量级,抗氧化性能与单独的磷酸处理比较进一步提高。磷酸表面处理和复合SiO2涂层样品的氧化膜致密性增强且与基体的黏附性良好,二者氧化膜中TiO2的体积分数均低于空白样品。磷酸表面处理形成的TiP2O7层与SiO2涂层共同抑制了O的内扩散和Ti的外扩散。     

表面制备SiO2涂层的Ti2AlNb基合金高温氧化激活能研究

利用溶胶-凝胶法在Ti2AlNb基合金表面制备非晶SiO2涂层,测定了涂层样品和空白样品在800℃和900℃下空气氧化增重动力学数据,通过线性拟合获取试样在不同温度下的氧化速率常数。根据氧化速率常数的Arrhenius关系,计算试样在800℃和900℃高温环境中的氧化激活能。结果表明,涂层样品较空白样品的氧化速率常数降低,氧化激活能升高。     

非晶SiO2涂层的制备及其对Ti-22Al-26Nb合金的高温防护

以商业硅胶为原料,采用溶胶-凝胶法在Ti-22Al-26Nb合金表面浸涂制备非晶氧化硅涂层.涂层样品和空白样品在800和900℃静态空气中进行等温氧化实验,900℃静态空气中进行循环氧化实验.采用热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对结果进行分析,研究涂层对Ti-22Al-26Nb合金氧化行为的影响.结果表明：涂层样品的氧化抛物线速率常数较空白样品降低,涂层提高了合金在空气中的抗氧化能力.合金表面生成氧化膜主要由TiO2,Nb2TiO7和AlNbO4组成,涂层抑制了氧化物的生长.探讨了涂层的作用机制.     

非晶SiO_2涂层的制备及其对Ti-22Al-26Nb合金的高温防护

:以商业硅胶为原料,采用溶胶-凝胶法在Ti-22Al-26Nb合金表面浸涂制备非晶氧化硅涂层.涂层样品和空白样品在800和900 ℃静态空气中进行等温氧化实验,900 ℃静态空气中进行循环氧化实验.采用热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对结果进行分析,研究涂层对Ti-22Al-26Nb合金氧化行为的影响.结果表明:涂层样品的氧化抛物线速率常数较空白样品降低,涂层提高了合金在空气中的抗氧化能力.合金表面生成氧化膜主要由TiO2,Nb2TiO7和AlNbO4组成,涂层抑制了氧化物的生长.探讨了涂层的作用机制.