赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

D-(—)－樟脑磺内酰胺合成方法的改进

D- ( - ) -樟脑磺内酰胺是重要的手性助剂 ,由于它具有刚性骨架结构 ,在不对称合成中空间效应明显 ,立体选择性高 ,所得产物光学纯度一般都大于 90 % e .e .,而且合成它的原料 D- ( ) -樟脑磺酸易得 ,D- ( - ) -樟脑磺内酰胺经结晶即可纯化 ,并可回收再利用 ,因而被广泛用于不对称合成反应中 ,如 Die ls- Alde r反应 [1]、1 ,4—加成反应 [2 ] 、Mannich反应 [3] 、α,β—二羟基化反应 [4] 、催化氢化反应[5 ] 、共轭加成反应 [6 ] 、成杂环反应 [7] 、环丙烷化反应 [8] 等。本文报道合成 D- ( - ) -樟脑磺内酰胺的新方法 ,对反应试剂…     

将绿色化学理念引入基础化学实验的设计与实践

基于本科生基础实验平台,探索了将“Suzuki偶联反应制备4,4’-二甲基联苯”实验引入到本科生基础化学试验课程中。将绿色化学理念引入到基础试验课程中,促进学生对绿色有机合成方法的理解并让学生系统性的接触科研前沿,提升研究兴趣。基于该基础试验,学生可以利用安全简单的操作接触并了解诺贝尔化学奖反应,开阔学生视野。试验过程中帮助学生掌握有机合成的一般研究方法及实验操作技术,巩固薄板层析、红外光谱仪、核磁共振仪及质谱仪等仪器的基本工作原理及操作使用技能,培养学生的文献检索、合成实验操作以及谱图分析等方面的综合能力,培养具有较好研究能力和创新能力的人才。     

甲瓦龙酸内酯的合成研究

400 ml 丙酮和30 ml 13.33 mol(A)l-1的甲醛溶液在0.5 ml 3.0 mol(A)l-1NaOH的催化作用下,40℃经羟醛缩合反应12 h,0.25 g 酒石酸中和NaOH,得4-羟基-2-丁酮,后者与活性锌粉和溴乙酸乙酯在常温下经Reformatsky反应,所得产物在60～70℃经CH3OH/KOH水解反应和环酯化反应,生成甲瓦龙酸内酯,三步反应的总产率为68.5%,产物经红外光谱、核磁共振谱鉴定.