高压微波催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以一水硫酸氢钠为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯，用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响。确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为0.6g。微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为98.8%。催化剂可重复使用。     

(Ag)_核·(Au)_壳复合纳米粒子的制备

以银原子团簇作晶种,采用微波高压液相合成法制备了分散性好、规则球形的(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子。研究了(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性。结果表明,液相(Ag)核·(Au)壳复合纳米粒子和高压微波合成的液相金纳米粒子的最强共振散射峰均在580nm处,它们的吸收光谱图相似,最大吸收分别在518.5nm和524.8nm。     

微波辐射快速合成过氧化尿素

在微波辐射条件下,利用双氧水与尿素反应合成过氧化尿素,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比,微波辐射时间,微波功率,稳定剂品种对产品性能的影响,得出最佳的反应条件为:过氧化氢与尿素的摩尔比为1.3∶1,反应时间为150 s,微波功率为324 W,磷酸二氢钠作稳定剂,稳定剂的用量为1.0 g,此时产品过氧化尿素的收率可达85%以上,产品中过氧化氢含量在33%以上。     

超声辐射催化合成1,4-萘醌

用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。     

(AgBr)核·(Ag)壳纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以(AgBr)m团簇作晶种,在柠檬酸钠存在条件下,(AgBr)m团簇表面结合的Ag+被光化学还原而获得土红色的液相(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子.研究了(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的光谱特性,在512 nm处有最强共振散射峰,在410 nm处产生一个吸收峰.结果表明,(AgBr)核*(Ag)壳纳米粒子的形成是导致512 nm共振光散射的根本原因.     

吖啶橙共振散射光谱法快速测定水中痕量亚氯酸根

在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙(AO)与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10-4~0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ+9.273 9,相关系数(R2)为0.992 7,检出限(3σ)为1.8×10-4 mg/L。     

藏红T分光光度法测定奶瓶中双酚A

基于双酚A(BPA)对羟基自由基氧化藏红T(ST)的Fenton反应具有抑制作用的原理,建立了一种测定奶瓶等中BPA的新方法——ST分光光度法。研究了H2O2用量、Fe SO4用量、ST用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。结果表明:在最佳实验条件下,方法的线性范围为1.6×10-5~4.0×10-4 mg/ml,线性相关系数为0.994 8,检出限为1.5×10-6 mg/ml。此法可用于奶瓶等样品的BPA检测,回收率在89%~96%之间,相对标准偏差2.9%~3.2%。     

新建本科院校实验室队伍建设规划的探索与实践

对高校实验室队伍建设的重要性做了阐述,分析了新建本科院校当前化学实验室队伍的现状及存在问题,从思想观念、改革体制、激励机制、引进高素质人才等方面,探索规划建设一支符合时代要求的实验室队伍的途径。     

均匀设计研究对硝基苯甲酸乙酯的合成

以均匀设计安排实验,在一水合硫酸氢钠催化下．利用高压微波技术,快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为1.0g,微波时间为9min,微波功率为522W．产率达99.1％。     

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.