微波促进合成抗肿瘤化合物Combretastatin A-4

目的:微波催化脱羧合成抗肿瘤药物Combretastatin A-4。方法:以3,4,5-三甲氧基苯乙酸为起始原料合与异香草醛经Perkin反应缩合、微波催化脱羧反应合成Combretastatin A-4。结果:合成产物经核磁共振氢谱、碳谱、质谱、熔点等确证其化学结构,总收率均达到40%左右。结论:微波催化脱羧合成Combretastatin A-4反应产率高,反应条件简便,立体选择性高,反应时间短,环境友好。     

供给侧视角下仪器分析课程分层分类教学研究

在供给侧视角下,通过优化分类仪器分析教学大纲,实施分层教学及考核方法,改进教学方法及手段,激发学生对仪器分析课程学习的兴趣和积极性,提高仪器分析课堂教学质量,提升学生对课堂关注度,实施因材施教,以满足专业及学生的需求,满足用人单位的需求,提高学生的就业竞争力。     

泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

建立了泡沫塑料吸附-原子吸收光谱法联用测定矿石中微量金含量的新方法。研究了泡沫塑料形状、处理方法、吸附酸度、吸附时间及王水浓度等实验条件对金吸附及测定灵敏度的影响。在优化实验条件下测定金含量,金的浓度为0~80μg/mL范围内线性关系良好,所得工作曲线回归方程为y=0.0058x＋0.0052,相关系数r为0.9991,回收率在97%～102%,相对标准偏差（RSD）在3.24%～7.87%（n=11）范围内。方法用于矿石中微量金含量的测定,获得满意结果。     

HPLC法测定杭白菊中抗氧化活性成分含量的不确定度评估

本文采用高效液相色谱法对菊花中两种抗氧化活性成分含量测定的不确定进行评估。建立菊花中绿原酸、蒙花苷含量测定不确定度的数学模型,逐层对不确定度的来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化与合成,得出菊花中绿原酸含量为1. 0022μg/kg时,其扩展不确定度为0. 1717,其含量表示为(1. 0022±0. 1717)μg/kg;蒙花苷含量为9. 5898μg/kg时,其扩展不确定度为1. 6592,其含量表示为(9. 5898±1. 6592)μg/kg。计算结果表明影响结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合等。     

4’-乙氧基Combretastatin A-4的设计、合成

对Combretastatin A-4的B环进行结构改造,合成新型的4’-乙氧基Combretastatin A-4。以溴化三甲氧基苄基三苯基鏻与乙氧基异香兰素为原料,经基团保护、缩合、脱保护等反应合成4’-乙氧基Combretastatin A-4。目标化合物经核磁共振氢谱、熔点等确证其化学结构,总收率均达到62%左右。该路线反应条件简便,步骤较短,对顺式产物选择性高。     

分光光度法分析双氧水对杨梅红色素褪色的研究

采用紫外可见分光光度法研究了双氧水对杨梅红色素的褪色试验。对双氧水用量、溶液pH、褪色温度及时间进行了探索。在1 mol/L H_2O_2用量7.5 mL、pH=7.5、温度35℃、时间9 min能使杨梅红色完全褪色。结果表明,用双氧水作杨梅红色素的褪色剂是可行的。     

类苏玛罐富集-GC-MS/MS测定薄荷挥发性成分研究

目的:通过分析比较类苏玛罐和传统中药的煎煮法对薄荷挥发性成分检测影响不同。方法:采用类苏玛罐法富集薄荷挥发性成分,富集时间10h,经过正己烷解析,用气相色谱串联质谱检测薄荷挥发油的化学成分。同时对比传统煎煮法的挥发油成分。结果:类苏玛罐富集薄荷挥发性成分检测7种化学成分;煎煮法检出7种成分,其中有4种成分相同。结论:类苏玛罐富集薄荷挥发性成分通过GC-MS/MS测定是可行的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。