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该文基于Perkin反应合成了具有血管阻断及抗肿瘤活性的天然产物Combretastatin B-1(CB1)。以异香兰素为起始原料,用二溴海因对其进行选择性溴代得到2-溴-3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(Ⅱ),该化合物与3,4,5-三甲氧基苯乙酸(Ⅲ)发生Perkin反应得到(Z/E)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-(2'-溴-3'-乙酰氧基-4'-甲氧基)丙烯酸(Z-4、E-4),再经羟化反应及脱羧-异构化反应制备得到E-Combretastatin A-1(E-CA1),最后经催化氢化反应得到CB1,总收率为53.4%。 相似文献
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Combretastatin A-4是一类结构独特的天然产物,具有较好的抗肿瘤活性。为了进一步研究该类化合物的构效关系,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸为原料,在碱性条件下经缩合、酰化反应合成了5个未见文献报道的Combretastatin A-4衍生物。并通过~1HNMR、~(13)CNMR和MS对其结构进行确证。采用MTT法对合成的目标产物体外抗肿瘤活性进行了初步测定。结果表明,(E)-N-(2-(二甲氨基)乙基)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺和(E)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-N-(2-(吡咯烷-1-基)乙基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺对K562肿瘤细胞有较弱的抑制作用。 相似文献
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在有机溶剂体系中,利用微波催化苯甲醛、吡咯合成四苯基卟啉。最佳反应条件为:二甲苯溶剂100ml,对硝基苯甲酸催化剂1.8g,苯甲醛0.02mol、吡咯0.02mol,微波功率210W,辐射时间15min,产率达到52 9%,经重结晶,双组分紫外光谱法测定四苯基卟啉纯度达96%。 相似文献
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三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。 相似文献
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以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%. 相似文献
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文章以硫酸作为催化剂,巯基乙酸作为助催化剂,使用微波辐射的方法进行苯酚和丙酮的缩合反应工艺研究,合成制备双酚A。通过改变反应物的投料比,反应时间,及其催化剂的量等因素研究反应的最优条件。确定其最优合成工艺条件为:n(苯酚)∶n(丙酮)∶n(硫酸)=2∶1.4∶1.12,以甲苯为溶剂,巯基乙酸为助催化剂,微波频率800 W,反应时间7 min,收率为88.6%。该方法降低了催化剂的用量,改变了传统硫酸合成方法收率低,环境污染大的问题。 相似文献
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以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料,对于Michael加成、Dieckmann缩合采用微波辐射的方法,分别对不同的微波辐射时间、微波功率、微波温度进行了试验,最佳的Michael加成条件是:微波功率设定为110~120 W,微波反应温度设定为50~55℃时,微波辐射80 min,最佳的Dieckmann缩合条件是:在微波功率... 相似文献
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N.A.A. Elkanzi Nesrin M. Morsy Tamer El Malah Ahmed M. Shawky 《Journal of Sulfur Chemistry》2016,37(1):114-121
The reactions of thiocarbohydrazones with malononitrile dimer under microwave irradiation are reported. These reactions give 6-imino-1,3,4-thiadiazines in good yields. The structures of products were elucidated by MS, IR and NMR spectra together with elemental analyses. The reaction mechanism was discussed. 相似文献
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The epoxides (styrene oxide and 1,2-epoxyhexane) reaction with ethanol was carried out, catalysed with acidic activated carbons. The reactions were carried out under microwave irradiation. In the 1,2-epoxyhexane reaction, high yields were attained in some of the reaction conditions tested, although the regioselectivity was not high. For the styrene oxide reaction, the conversion was higher and the regioselectivity was high in most cases. For comparison, the reactions have been also performed in a batch reactor system under thermal activation. 相似文献
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Hetaryl-substituted thiochalcones react with acetylenic mono- and diesters in the THF solution in the presence of LiClO4 at 65°C to give, after 24?h, 4H-thiopyran carboxylates and dicarboxylates, respectively, in moderate to good yields. The same reactions were performed also in the THF solution without a catalyst under microwave irradiation. In that case, the reaction time was reduced to three minutes and, in most cases, an improvement in the yield of the [4+2]-cycloadduct was observed. The reactions with methyl propiolate occurred regioselectively and the 3-carboxylates were formed exclusively. 相似文献