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3.
该文对4,4′-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸〔n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)=1∶4〕在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4′-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4′-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 tⅠ的工业生产中。 相似文献
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6.
本文引用54篇文献综述了硝基苯催化加氢直接合成对氨基酚的国内外研究概况,重点介绍了催化剂的制备,加氢工艺及对氨基酚的提纯和分析方法。 相似文献
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8.
本文采用油酸钠对有机颜料酞菁铜进行改性,结果表明油酸钠可降低粒子Zeta电位,并有效调控有机颜料酞菁蓝的粒子尺寸及形貌.当水溶液中油酸钠浓度在0.040moL/L和0.500moL/L之间时,颜料粒子的平均粒径可达纳米级,Zeta电位可由-20mV减小到-60mV,体系的分散稳定性也得到明显提高.在油酸钠浓度为0.200moL/L时,颜料粒子粒径达到最小值(约66nm),而且总体比较均匀,基本呈现为球形;而油酸钠浓度较小(0.040 moL/L和0.064 moL/L)或较大(0.500moL/L)时,颜料粒子则主要以长棒状形式分散在体系中. 相似文献
9.
固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP),分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol(14.8 g)、固体酸催化剂m(SO4^2-/SnO2)/n(苯酐)为16(g/mol)、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol(苯酐)]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。 相似文献
10.
以2,7-二碘-9,9-二甲基芴为原料分别经过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应、Ullmann反应,对目标化合物9,9-二甲基N2,N7二苯基N2,N7二-对甲苯基-9H-芴-2,7-二胺(d-TPA)进行合成研究。通过1H NMR、13C NMR以及HRMS-ESI等表征方法确定结构的正确性。研究表明:以铜粉为催化剂的Ullmann反应收率为85%,是最高效的合成方法。通过X射线衍射(XRD)测试和循环伏安法(CV)测试,结果表明:该材料为非晶材料,成膜性较好,且目标化合物的HOMO轨道能级值为-5.23 eV,与常用阳极材料ITO功函相近且化学稳定性较好,有利于空穴由阳极向空穴传输层的注入。将目标化合物用作空穴传输材料制备了有机发光二级管(OLED)并进行性能测试表征,结果显示:所得器件的启亮电压为3.8 V,最大发光亮度为21 412 cd/m2,最大电流效率为4.78 cd/A,表明该化合物有望成为一种性能优异的新型空穴传输材料。 相似文献