HMMM树脂改性水性聚氨酯的制备及性能

以聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)、环氧树脂E51等为原料制备含环氧基团的水性聚氨酯(WPU)乳液。在对甲苯磺酸(PTS)存在下,用六甲氧基亚甲基三聚氰胺树酯(HMMM)对其改性,合成了改性WPU乳液。研究了HMMM用量对WPU乳液和膜性能的影响。结果表明,随着HMMM用量增加,WPU乳液粒径增大,黏度减小; HMMM能明显提高WPU固化膜的性能,HMMM添加量增加,WPU膜的拉伸强度、硬度、耐热性和耐水性能明显提高。当HMMM加入量为WPU固体分的8%时,WPU的综合性能最优。     

Formation of texture of Ni48Mn31Ga21 polycrystalline alloy by thermal simulation pack rolling technology

1 Introduction Heusler type Ni2MnGa magnetic shape memoryalloy, which is a new kind of functional material withferromagnetism and thermoelastic martensitictransformation, attracts the interests of many people allover the world in recent years. The alloy …     

2，4，7-三硝基芴酮的合成

以芴酮为原料,在水中与硝酸、硫酸的混合酸进行硝化反应制备2,4,7-三硝基芴酮,所得收率高于94％,纯度高于98％。与传统制备方法相比较,本法收率高,成本低,环境污染小,易实现工业化。所得产物的结构经过红外、核磁波谱的表征。     

有机氟硅共改性水性聚氨酯乳液的合成及其性能

将异佛尔酮二胺(IPDA)和甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)进行Micheal加成反应,合成端仲胺基的有机氟化合物(DFMA-IPDA)。以该化合物为扩链剂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷(PDMS)为二元醇,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、二羟甲基丙酸(DMPA)聚合制备了有机氟和硅改性的水性聚氨酯(WPU),研究了有机氟和/或硅用量对WPU乳液性能和胶膜性能的影响。结果表明:用该方法合成的DFMA-IPDA纯度达99.2%,和一定量的PDMS共改性可合成稳定的WPU乳液。随两者用量的增加,WPU乳液的平均粒径增大,胶膜的热稳定性、耐水性提高,表面水接触角增大。PDMS可提高WPU胶膜的柔性,而DFMA-IPDA可提高胶膜的韧性。用PDMS和DFMA-IPDA共改性能获得综合性能优异的WPU,当扩链剂完全采用DFMA-IPDA,PDMS用量为4%时,WPU胶膜的吸水率为4.5%,水接触角达到102.3°。     

磷酸酯改性水性聚氨酯胶黏剂的制备及表征

以聚酯二元醇(PBA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、磷酸酯、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BD0)、三乙胺(TEA)和水等为基本原料,合成了一系列磷酸酯改性的水性聚氨酯(WPU)胶粘剂。利用红外光谱(FT-IR)、热重(TC)分析等测试方法对胶粘剂的结构和性能进行了分析、测试和表征,并研究了磷酸酯加入量、软硬段比例和DMPA含量等因素对胶粘剂性能的影响。结果表明:w(磷酸酯)=2.6%(相对于预聚物质量而言),其氧指数为28%,垂直燃烧测试显示PU的阻燃性能已达到UL-94V-2级。     

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。     

2,4-二硝基溴苯的合成

以溴苯为原料,在水中与硝酸、硫酸混合酸反应合成了标题化合物,产率94.8%,纯度质量分数高于99.0%。所得产物的结构通过了红外、核磁波谱的表征。     

2,7-二硝基芴酮的合成

以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为：水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n（芴酮）/n（HNO3）/n（H2SO4）=1︰10︰13,m（芴酮）/m（H2O）=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。     

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵作相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是：以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯): n(胆固醇)=1.55 : 1,反应温度25℃,NaOH的质量分数为w =50 %,反应时间3.5h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过了红外和核磁波谱的表征。     

2-硝基芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过氧化、硝化反应合成了2-硝基芴酮,并对硝化过程中硝酸的浓度及其用量、硫酸的用量、水的用量、反应温度和反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的硝化反应条件为:水作为溶剂,m(芴酮)∶m(H2O)=1∶1.1,n(芴酮)∶n(HNO3)∶n(H2SO4)=1∶2.87∶3.60,硝酸质量分数为65%,硫酸质量分数为96%,85℃反应2 h,所得2-硝基芴酮的产率为91.7%,质量分数高于98.0%。产物结构用IR、1HNMR作了表征。