微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

卷烟主流烟气中的几种芳香胺的检测

采用固相萃取(SPE)-气相(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SiM)法测定主流烟气中4种芳香胺.探讨了酰化时间、酰化剂用量、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响.在酰化剂为五氟丙酸酐,酰化温度25～C-30～C,酰化时间40分钟,酰化剂与底物摩尔比1:2的优化条件下,15min内可实现4种芳香胺的分离检测.方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定,     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定生态土壤中的镉

通过研究土壤试样的消解和抑制共存杂质对镉信号产生的干扰,建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的方法,并分析贵州省修文县猕猴桃生态土壤中的镉含量。研究表明,土壤经微波消解(消解液,HNO3∶HCl O4∶HF=4∶1∶3),以磷酸氢二铵-抗坏血酸做基体改进剂,其测定值与土壤标准品标准值相符,检出限为0.19μg/kg,相对标准偏差小于2%,回收率在96.0%~106.0%之间,该方法适用于土壤中镉含量的测定。经测定,贵州省修文县猕猴桃生态土壤中镉含量符合《无公害食品猕猴桃产地环境条件》(NY 5107-2002)的要求。     

电解质六氟磷酸锂的制备与检测

以无水氟化氢作为溶剂,将氟化锂溶于其中,通入五氟化磷气体反应制得六氟磷酸锂的HF溶液,溶液经浓缩结晶、过滤、干燥,得到六氟磷酸锂样品。样品经拉曼光谱、X射线衍射定性检测与标准谱图一致。使用有机溶剂电位滴定测定法测定游离酸含量,使用卡尔费休法测定水分含量,通过原子吸收法测定杂质含量与锂含量,各项定量检测结果表明制备的样品达到锂离子电池用电解质的质量要求。     

中药姜黄的薄层色谱研究

建立了一套同时鉴别姜黄中3种姜黄色素的薄层色谱法,并鉴别不同产地姜黄药材中的3种姜黄色素.     

HPLC测定显齿蛇葡萄叶中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量同时测定的HPLC方法。方法:用色谱条件为Hypersil ODS 25 μm(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,检测波长为325 nm,流动相为甲醇:乙腈(5:11)-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速为1.0 mL,柱温为25℃。结果:二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素浓度在7.8~7956、14.2~1174.4、2.9~290、0.7~46.5 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素面积的相对标准偏差(RSD)<2.0%;二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为98.00%~100.12%,98.95%,0.85%;98.75%~101.86%,100.14%,1.07%;99.14%~101.24%,100.21%,0.84%;98.25%~99.45%,98.81%,0.59%。所测的85份不同产地同一采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3003%~34.1934%,0.0722%~1.7105%,0.0033%~1.167%,0.0007%~0.3309%。24份同一产地不同采收期的显齿蛇葡萄样品中,二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素的含量范围分别为0.3362%~7.6490%,0.0391%~2.9616%,0.0017~0.8361%,0.0019%~0.1050%之间。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对显齿蛇葡萄中二氢杨梅素、杨梅苷、香橙素和杨梅素含量进行同时定量测定。