七氟丙烷定性分析及纯度的检测

采用气相色谱质谱法对七氟丙烷定性分析进行了研究。采用气相色谱氢火焰离子检测器(FID)检测、面积归一法测定其纯度。讨论了二氯二氟甲烷(氟利昂-12,CF_2C1_2),二氯一氟甲烷(氟利昂-21,CHFC1_2),1,1,2-三氯三氟乙烷(氟利昂-113,C_2F_3C1_3)和七氟丙烷(HFC-227ea,CF_3CHFCF_3)气相色谱仪的分离情况,其中特别是二氯一氟甲烷(氟利昂-21,CHFC1_2)会对七氟丙烷(HFC-227ea)产生较大的干扰,利用气相色谱质谱仪检测出特征离子,可以准确的定性。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

顶空气相色谱法测定汽车内饰材料中苯类挥发物

采用顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,对汽车内饰材料中释放出的苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯含量测定进行了研究。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度的影响,并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:7种苯类化合物线性范围为0.50~80mg/kg;相关系数大于0.999;方法检测限范围为0.10~0.30mg/kg;平均回收率在92.6%~107.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.5%。本方法中常见挥发物对苯类的测定无干扰,适合于汽车内部皮革、塑料以及纺织品等材料的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。     

ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡

目的 建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法（ASE-GC-NCI-MS）。方法 采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80 ℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180 ℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果 氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9765,检出限为20 mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差（RSD）为3.3%~5.2%（日内）,4.8%~8.1%（日间）。结论 该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。     

β-环糊精修饰壳聚糖对刺梨果汁单宁和色素的吸附动力学研究

为有效脱除刺梨果汁中的单宁和色素,提高刺梨果汁品质,选用β-环糊精、壳聚糖及β-环糊精修饰的功能化壳聚糖对刺梨果汁进行脱色和脱单宁处理。结果表明：色素和单宁在3种吸附剂上的吸附均符合吸附等温线,Langmuir 和Freundlich方程,直线的相关系数R2均大于0.98,β-CS-CD的色素和单宁的Langmuir拟合参数分别为qm＝32.61 mg/g,103×KL＝52.85 L/mg,qm＝22.37 mg/g,103×KL＝29.90 L/mg;β-CS-CD的色素和单宁的Freundlich拟合参数分别为n＝2.00,KF＝3.611;n＝1.18,KF＝1.53。化学修饰的壳聚糖β-CS-CD比纯粹的壳聚糖CS和单纯的β-CD表现出较好的吸附效率。吸附动力学研究表明：色素和单宁的吸附过程符合假一级动力学模型。从假一级动力学常数k1可知,色素和单宁在β-CS-CD上吸附速率常数要大于在CS和β-CD上的吸附速率常数,特别是对于色素吸附表现得尤为明显。由此可见, β-CD的引入不仅增大了对色素和单宁的吸附容量和强度,而且加快了对其的吸附速率。β-CS-CD吸附剂能够有效脱除刺梨果汁中的单宁和色素类物质并改善其品质。     

纸吸管产品质量安全风险监测结果与分析

本次风险监测采样领域主要覆盖了本市流通领域和电商平台。本次检测工作完成了30批次纸吸管样品的监测,其中流通领域10批次,电商平台20批次。重点检测了纸吸管中邻苯二甲酸酯类塑化剂（18种）、重金属铅、砷和甲醛等指标。风险监测数据采用国家标准GB 4806.8-2022和GB 9685-2016以及GB/T 22760-2020中的要求对监测项目风险等级进行评估。对采样产品的风险点进行深度分析,并提出了相关的风险处置建议和措施。同时,总结了本次风险监测成效,提出了今后开展该类产品风险监测工作建议。