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采用SEM,XRD和赫尔槽等方法研究了苄叉丙酮和明胶对酸性镀锡层形貌、沉积速率和分散能力的影响。当苄叉丙酮的质量浓度较低时,镀层微粒呈柱状,结晶大小极不均匀。随着其质量浓度的增大,镀层形貌向片状转变,且晶粒尺寸显著细化。当明胶的质量浓度较低时,镀层微粒呈片状紧密地吸附在基体表面,导致结晶不太均匀。随着其质量浓度的增大,镀层晶粒进一步细化均匀。随着苄叉丙酮和明胶的质量浓度的增大,镀层沉积速率先增大后减小,适宜的苄叉丙酮和明胶的质量浓度分别为0.01 g/L和1 g/L。在适宜的条件下施镀15 min,所得镀层在(112)晶面择优取向,结晶细致均匀、光滑平整,为半光亮,镀层沉积速率和镀液分散能力分别达到4 341 mg/(dm2.h)和98.08%,可用于印刷线路板酸性镀锡。 相似文献
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采用霍尔槽法、电化学、SEM、XRD等方法研究了添加剂浓度对酸性铜镀层质量及镀液性能的影响。试验表明,随着添加剂BSP、PPNI、ABSS、PN加入量增大,镀层光亮区和镀液分散能力先增大后减小,其适宜的浓度分别为24 mg/L、20 mg/L、0.02 mL/L、20 mg/L。在适宜的工艺条件下施镀15 min所得镀层光亮平整,光亮区为0.6~9.8 cm,对应电流密度0~13.38 A/dm2。镀液分散能力可达到95.1%,深镀能力L/φ至少可到5。在1~4 A/dm2下电流效率几乎为100%。混合添加剂使铜阴极峰电位负移80 mV,峰电流由43 A/cm2降至37 A/cm2。SEM试验表明镀层光滑平整、结晶细小均匀,XRD表明镀层为面心立方Cu,且在(111)晶面择优取向。该工艺具有电流密度及温度范围宽的特点,适合于PCB酸性镀铜生产。 相似文献
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以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试,研究了电解液中锑的氧化还原规律及价态转化途径。实验表明,在铜电解液中,溶解的氧气在一定温度下将Sb(III)氧化,其中砷可显著促进Sb(III)的氧化。通过向电解液中加入适量双氧水可实现电解液中锑的氧化,促进砷锑铋的共沉淀反应。电化学测试表明,加入Sb(III)后,阴极过程在-0.13 V出现还原峰,阳极过程在0.03 V出现氧化峰,随着三价锑浓度增加,阳极过程氧化峰电流先增大再减小。加入Sb(V)后,阴极过程在-0.1 V出现还原峰,阳极过程在0.05 V出现氧化峰,随着五价锑浓度的增加,阳极过程峰电流逐渐增大。采用H2O2氧化方法调节电解液中nSb(III)/nSb(V)至1∶4附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别达到68.2%和83.7%。 相似文献
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通过向含有45 g/L Cu2+、185 g/L H2SO4、10 g/L As和0.5 g/L Bi的铜电解液中加入Sb(V),研究五价锑对铜电解液中砷、锑、铋杂质脱除作用机理。过滤电解液,采用化学分析、SEM、TEM、EDS、XRD、FTIR等方法对沉淀渣的结构形貌和成分进行表征。结果表明,沉淀渣呈尺寸为50~200μm的不规则块状,其化学成分主要为砷、锑、铋和氧。红外光谱检测表明,沉淀渣主要特征官能团为As—O—As、As—O—Sb、Sb—O—Bi、Sb—O—Sb和Bi—O—Bi。X射线衍射和电子衍射检测结果表明,沉淀渣由AsSbO4、BiSbO4和Bi3SbO7组成。锑酸盐的生成是五价锑脱除铜电解液中砷、锑、铋杂质的主要原因。 相似文献
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为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于12%。 相似文献
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