活性SnO－ZnO催化羧酸酯化反应的研究

羧酸酯是一类重要的精细化工产品。非酸性催化剂作用下由酸和醇反应合成羧酸酯是近些年来研究较多的酯合成法，这一方法的优点在于选择性高、副反应少、催化剂易分离且对生产设备无腐蚀，同时污水排放量也比酸催化法少得多。非酸催化法的关键是非酸性催化剂的选择。已有报导的非酸性催化剂可以分为固体和液体两类：液体以钛酸酯类为代表￣［１－８］；固体则以分子筛￣［８］、强酸性阳离子交换树脂￣［５，６］和金属氧化物￣［７－１１］为主。我们通过对ＳｎＯ催化性能特征的研究，制得了一种催化性能优良的活性ＳｎＯ－ＺｎＯ复合催化剂，本文报导的就是这种催化剂用于羧酸酯化反应的研究结果。     

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料，三氯化铁为催化剂，X为溶剂，直接通氯氯化，再经重氮化合物3，5－二氯苯甲酸的工艺过程中，物料配比，反应湿度等反应条件对收率的影响，确定了合成的适宜条件，通过此合成工艺，产品的收率可达85％以上。     

DWC分离三组分混合物的研究

为研究分隔壁塔在分离三组分混合物时的分离特性,采用自制小试装置,以乙醇/正丁醇/正己醇三组分混合物为例,考察进料组成、进料速度、回流比、分配比等因素对分离效果的影响,得出DWC的最佳操作条件;并通过计算,进行DWC和常规二塔流程在分离以上三组分混合物的能耗比较。结果表明,当进料中正丁醇体积分数为60%、乙醇和正己醇的体积分数相当,进料速度1.8 mL/min,分配比1∶2,回流比5∶1时,DWC的分离效果最佳,塔顶采出乙醇的质量分数在96%以上,侧线采出正丁醇的质量分数在98%以上,塔釜中无乙醇;DWC与常规二塔流程相比具有明显的节能效果,冷凝器和再沸器的热负荷分别降低27.2%和23.9%以上。     

SnO／沸石催化合成癸二酸二辛酯的研究

以沸石负载的SnO作为催化剂合成了癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响，通过控制合成条件和反应终点，省去了脱以、中和等后处理过程，避免了废渣、废水产生。     

高纯度吐氏酸的制备

本文研究采用甲苯萃取、活性炭吸附、以及树脂吸附等方法对工业品吐氏酸进行处理，以降低２－萘胺含量，制备高纯度的吐氏酸产品，并对几种方法的交大效应进行了初步研究。结果表明：树脂吸收法效果较好，放大效应较小。     

2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成

以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。     

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,对常见还原工艺进行比较,确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料,1g助催化剂A,1％铂炭催化剂加入量为1．0g,甲醇加入量在180—200mL,反应温度在85—90℃,反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。     

二氧化氯空气氧化法在高浓度甲醇废水处理中的应用

以某化工厂的甲醇废水为处理对象,在常温常压下,以二氧化氯为氧化剂,在空气和颗粒活性炭存在下进行甲醇废水的处理研究。考察pH值、ClO2／废水（体积比）、反应流速、反应温度及鼓入空气等对化学需氧量（COD）去除率的影响。确定了实验的最佳工艺条件为：混和液pH值为6．5,流速为250mL／h,温度为25℃,ClO2／废水体积比为0．1同时鼓入空气,此时废水的COD去除率达95％以上,是一种行之有效的甲醇废水处理方法。     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

SG反硝化菌对硝酸蒸馏尾液的脱氮性能

以硝酸蒸馏尾液为研究对象,考察了SG反硝化菌在A/O系统中的脱氮效果。研究结果表明：在进水pH为0.36、反应温度30℃、C、N质量比为3.0、反硝化停留时间为35h,SG反硝化菌种投加量为5mL/L、氢氧化钠投加量为1.8g/L的实验条件下,装置连续运行30d,硝酸蒸馏尾液TN去除率达99%,ρ（出水TN）≤40mg/L,达到国标新排放标准。