一种制备草铵膦的新方法

[目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯,然后经Strecker反应和水解得到草铵膦。[结果]路线工艺条件温和,三废较少,总收率61.7%。[结论]方法用紫外光催化反应,绿色环保,为草铵膦的工业化生产提供了一种新方法。     

海因衍生物法制备草铵膦

[目的]旨在研发一种草铵膦新的合成方法。[方法]甲基亚膦酸二乙酯与5-溴乙基海因以甲苯为溶剂,在100℃条件下反应5 h得到5-(2-(甲基乙氧基次膦酰基)乙基)海因,然后经Ba(OH)2溶液水解30 h得到草铵膦。[结果]该方法可操作性强,总收率81.2%。[结论]避免了NaCN的使用,操作简便安全,三废少,产品纯度高。     

电渗析法制备水溶性离子液体

以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［EMIm］BF₄）的制备为例,对四隔室电渗析法制备水溶性离子液体进行了研究。分别考察了操作电压、进料浓度和离子交换膜种类对平均电流效率、能耗和收率3个电渗析过程性能参数的影响。实验结果表明,相比于传统的化学合成法制备离子液体,采用四隔室电渗析法制备水溶性离子液体具有反应条件温和（室温下反应）、反应时间短、反应无须传统有机溶剂（水作反应溶剂）和产物纯度高（最高可达98％）的优点。     

甲基二氯化磷的合成

[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点。以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH3PCl4.AlCl3,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷。[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%。[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产。