环境样品分析中的光谱-质谱联用技术

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是光谱-质谱联用技术的典型代表。文章介绍ICP-MS的基本特性及用途,归纳ICP-MS联用技术的应用拓展,充分体现光谱-质谱联用技术在环境样品分析中的重要地位。     

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法。试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定。结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05~1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好(r≥0.999)。在0.05~0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5%~106%相对标准偏差为3.4%~8.8%。方法检出限:0.01mg/kg,定量限:0.05 mg/kg。     

气相色谱法测定食用油中37种脂肪酸的前处理改良

在GB5009.168-2016的基础上改良了同时测定食用油中37种脂肪酸的气相色谱法的前处理方法,采用HCl-甲醇法在80℃水浴条件下对食用油进行甲酯化,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸甲酯含量。改良后测定食用油中脂肪酸的前处理操作方便、快速简洁,灵密度高,可满足食用油中脂肪酸测定的要求。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。     

QuEChERS在兽药残留前处理的应用进展

近年来动物源食品安全问题日益成为社会、政府关注的焦点之一,动物源食品中的兽药残留严重危害环境和人体健康。QuEChERS样品前处理方法具有快速、简单、环境友好等诸多优点,近年与液质联用相结合用于兽药残留的快速、高通量检测。文章对QuEChERS在兽药残留前处理的应用进展进行一个简单的总结。     

固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。     

UHPLC-MS/MS测定动物源食品中9种类固醇激素

建立了同时测定动物源食品中9种类固醇激素残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为1.5~2.5μg/kg,回收率在78.0%~110%,相对标准偏差为1.8%~7.0%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中类固醇激素残留检测的准确定性、定量要求。     

过硼酸钠晶体的制备与性能

以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律。研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得到的过硼酸钠粒度明显增大,同时有效改善堆积密度、稳定性等。获得的优化工艺条件:偏硼酸钠初始浓度为285.7g/L、滴加速率为1.64mL/min、六偏磷酸钠含量为0.4%。     

CDMPC手性柱的制备及色谱条件优化

研究了自制CDMPC手性柱制备过程中合成的纤维素—三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)酯化情况,对自制CDMPC手性柱柱温及流动相比例对马拉硫磷分离效果的影响进行了分析,最后利用液相质谱仪对手性柱流出物质进行了确认,说明自制CDMPC手性柱具有马拉硫磷手性分离能力。