钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

钙乙酸分离-三氯化铝浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中氟化钙

采用传统EDTA滴定法测定地质样品中氟化钙(CaF₂),操作过程复杂,涉及强碱、强酸等试剂用量大,滴定终点不易判断,严重影响了CaF₂的准确测定。采用钙乙酸分离碳酸钙(CaCO₃)、氧化钙(CaO)等杂质相钙,过滤后的滤渣用AlCl₃·6H₂O溶液浸取CaF₂,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ca,换算成CaF₂,最终实现了地质样品中CaF₂的测定。在选定的仪器条件下,试验探讨了乙酸(1+9)和钙乙酸分离杂质相钙的效果,以及样品粒度、钙乙酸浓度、水浴温度和AlCl₃·6H₂O溶液用量等关键因素对测定结果的影响。结果表明:使用乙酸(1+9)分离杂质相钙会使CaF₂溶失导致测定结果偏低,而使用钙乙酸分离杂质相钙可有效降低CaF₂的溶失;实验确定了样品粒度为0.106～0.074 mm,钙乙酸溶液(以Ca计)质量浓度为0.8 g/L,水浴温度为95 ℃,AlCl₃·6H₂O溶液用量为25 mL。校准曲线中Ca的线性范围为5.00～50.00 μg/mL,线性回归方程为I=462.13ρ+16.863,线性相关系数r为0.999 9; CaF₂检出限为5.1 mg/kg,定量限为16.8 mg/kg。按照实验方法测定具有代表性的典型实际地质样品中CaF₂,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～0.44%。经实际地质样品分析和标准物质验证,CaF₂测定值与参考值/认定值相符。方法有效解决了地质样品前处理物相分离损失CaF₂、测定结果误差大、不宜批量生产等影响CaF₂快速准确测定的问题。     

TVOC标准吸附管系列制备过程中影响因素的探讨

探讨了气相色谱外标法制作标准曲线过程中的影响因素,改进了标准吸附管系列制备方法。吹扫标准样品制作标准管,首选空白值≤3μg/mL的微量进样针,同时操作过程要恒定润洗高度。吹扫吸附方式采用针尖抵触填料,一次推入,吹扫氮气流量选用70mL/min,吹扫5 min。经热解析进入色谱定量分析。结果 GB50325–2020标准规定的16种识别组分线性相关系数均达到0.999以上,方法精密度RSD<3.0%,质控样测量相对误差<3.0%,整体效果良好。     

土壤中六价铬含量的测定方法比对

铬(Ⅵ)是土壤环境质量标准中规定的必测指标之一，对比两种测定方法的稳定性和准确性，解决标准方法测定结果的不稳定性和低含量样品测定的准确性。本文采用Na₂CO₃-Na OH碱性混合液作为提取液，通过恒温水浴振荡浸提土壤样品，再经冷却、过滤、调节pH值后分别用火焰原子吸收分光光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定。结果表明，AAS法测定时吸光值小，灵敏度低，结果不稳定，而ICP-OES法灵敏度高，干扰小；当样品量为5.00g时，ICP-OES方法检出限(0.10mg·kg^-1)、相对标准偏差(n=7,0.92%～1.22%)低于AAS(0.54mg·kg^-1,2.43%～4.23%)；标准物质验证实验结果相对误差也表现为ICP-OES法(0.38%)低于AAS法(3.87%)，实际样品中铬(Ⅵ)的加标回收率分别为96.47%～103.40%(ICP-OES)和85.56%～117.43%(AAS)。ICP-OES法检出限低且具有良好的重复性、准确性与回收率，更适用于低浓度环境...