丁草胺原药的气相色谱分析

研究了丁草胺原药有效成分的气相色谱分析方法。实验选用HP115m×0.53mmi.d.0.52μmfilm5%色谱柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物对丁草胺原药中有效成分进行定量分析。方法线性相关系数为0.9993,标准偏差为0.35,变异系数为0.36%,样品的平均回收率为99.65%。该分析方法简单、快速、准确,适用于丁草胺原药的定量分析。     

鱼油中二十二碳六烯酸的气相色谱-质谱分析

建立了用毛细管柱气相色谱-质谱方法（GC—MS）分析鱼油中二十二碳六烯酸（DHA）的分析方法。鱼油中的DHA用质谱进行定性确证分析,同时通过总离子流色谱图对鱼油中的DHA含量进行定量分析。GC—MS定量分析鱼油中的DHA在30-4000μg／mL浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=36188X-106,相关系数为R^2=0．9984。本方法DHA添加水平为1．0％时回收率为85．0％～102．0％,方法可靠实用,结果准确。本文介绍了在方法的实际操作过程中的注意事项。使用该方法分析一种市售鱼油中DHA含量为19．7％。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

农药残留分析不确定度的评价及其应用

本文讨论了农药残留分析的主要误差来源、分析结果的不确定度、减少不确定度的可能措施以及分析结果可置信度的实际应用。为使分析结果具有可比性, 在取样和样本制备时应采用国际共同认可的FAO法规方法。残留数据不确定度的主要来源是残留量在田间施药点之间的可变性,占80%~100%;其次是施药点田间残留量分布的可变性, 占30%~40%;再次是样本实验室制备(占20%~30%)和分析方法不确定度(占10%~20%)。 从某一田间取样并分析的植物样本, 其残留结果的组合不确定度包括取样、样本制备和分析, 至少在33%~44%之间。平行样本分析结果的评价应考虑分析的组合不确定度。在一定可置信范围评价某一农产品是否超出法定最高残留限量(MRL)时需要分析较大数量的样本。在实际工作中如何经济而可靠地分析并得出结论,本文从统计学角度提出了解决方案。     

质谱技术在农药残留分析中的研究进展

现代农用化学品与农产品的数量和质量安全密切相关,农药残留问题一直是大众关注的焦点。采用灵敏、准确、可靠的质谱技术能够准确地对残留农药进行定性和定量分析,从而为农药登记、农药残留摄入风险评估、环境有益生物安全、食品及其加工品中农药残留监测与监管等方面提供有力的技术支撑,保障环境安全和人类健康。本文综述了各种质谱及其联用技术的发展历史及各时期的特点,对主流质谱技术在农药多残留分析中的应用进行综合分析,重点阐述其在食品、环境、生物等领域的应用。此外,还概述了质谱及其联用技术在各国标准方法中的应用,并对比了国际食品法典委员会和欧盟等组织对质谱定性定量分析方法的要求。总之,自20世纪90年代以来,四极杆等质谱仪、色谱-质谱联用设备、多级质谱以及高分辨质谱技术在农药残留分析领域呈现出主流趋势;高通量筛查技术、现场可移动和桌面型质谱联用、原位电离技术、无靶标筛查平台以及简洁快速的样品前处理净化技术是未来研究与发展的主要方向。     

最高残留限量和安全间隔期的计算方法（欧盟）

一种农药产品要申请登记，申请者必须提供建议的农药安全使用数据，如安全间隔期(pre-harvest intervals，PHI)和最高残留限量(maximum residue levels，MRLs)。安全间隔期指某种农药在作物上最后一次施药到收获的时间，或者说是在作物上使用农药的最晚时间，它反映了农业生产实践的需要，至少不短于良好农业实践(Good Agricultural Practice，GAP)的要求。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。