电感耦合等离子体质谱法在青海某地区铌矿物化学物相分析中的应用

为了准确快捷有效地对青海某地区铌矿物进行化学物相分析研究,采用电感耦合等离子体质谱法测定各相态中的铌,建立了一套准确快速测定铌矿物化学物相的分析方法.通过对溶剂的选择,实现对易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿、钛铁金红石和分散相的分离与测定.物相分析试样以两份完成,一份在550～600℃的高温炉中焙烧,氟化铵溶解易解石中铌.另一份试样不经高温焙烧,用含氯化亚锡的盐酸溶解分散相中的铌;用含氢溴酸的氟化铵溶解易解石和黄绿石中的铌;用含氢氟酸的硫酸溶解铌钙矿中的铌;用含氢氟酸的盐酸溶解铌铁矿中的铌;用焦硫酸钾熔融提取钛铁金红石中的铌,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定以上各相态中铌的质量分数.在ICP-MS工作条件下连续7次测定样品空白,计算各铌相态的方法检出限(3S/N)分别为0.023、0.021、0.018、0.025、0.016、0.007μg·g-1.对7个铌矿物样品进行铌物相分析,做精密度和准确度试验,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求.     

硫物相的分析研究

利用高频红外碳硫仪测定硫的总量,利用电感耦合等离子体光谱仪测定自然硫和硫酸盐硫,利用差减法计算出硫化物硫.此方法改变了传统意义上的利用容量法和重量法测定自然硫和硫酸盐硫.采用大型仪器分析硫的物相,最大的优点是干扰物少,而且方法简便,对于测定结果的稳定性和准确性有着极大的帮助.按此方法计算得出方法标准偏差分别为:总硫0....     

酸碱滴定结合硼酸盐校正法测定盐湖卤水中的碳酸根、碳酸氢根和氢氧根

采用酸碱滴定结合硼酸盐校正法测定含硼矿区卤水中的碳酸盐和碳酸氢盐,利用总碱度、糖硼酸与硼量的关系来计算出碳酸根与碳酸氢根的质量浓度.由于卤水的含盐量很高,此方法回避了电感耦合等离子体光谱法、重量法测定含硼矿区中的碳酸盐和碳酸氢盐,测定中确认了检出限、精密度、加标回收率等指标,结果准确.     

发射光谱法测定区域地质调查样品中锡元素不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用一米光栅发射光谱法测定区域地质调查样品锡元素的不确定度评定,分析了该方法在测试区域地质调查样品银的不确定度主要来源,确立了数学模型,并对各不确定度分量进行评定、计算合成不确定度、扩展不确定度。评定方法适用于评定测量区域地质调查样品中锡的不确定度,其方法简便,置信度范围内(95%)结果准确、可靠。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。     

ICP-AES测定石灰石中氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝

针对石灰石中某些氧化物杂质难溶、杂质含量高的特点，研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的溶解情况，并通过与国家标准方法对比，建立了以HNO₃、HCl、HF、HClO₄ 4种混合酸分解样品，10%的王水作为复溶酸，电感耦合等离子体发射光谱仪测定石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的方法。选择Mg 202.582nm、Fe 240.488nm、Al 394.401nm为分析谱线，在仪器最佳工作条件下，各氧化物的标准曲线相关系数不小于0.9999，实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.47%～3.20%之间，各氧化物的加标回收率在95.00%～103.6%之间，标准物质的测定结果满意。该方法流程短，操作简便、快速，精密度高，结果准确、可靠，可以满足石灰石中MgO、Fe₂O₃、Al₂O₃的测定。