还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

海水中无机成分标准样品的定值和不确定度评估

按国家标准《GB/T 15000.3—2008标准样品工作导则(3)》评估了海水中无机成分标准样品。分别从标样的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法,同时介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法。     

水质检测质量控制用钡标准样品的制备与研究

制备了国家级钡环境标准样品,采用重量法配制,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性及稳定性测试考察。标准值采用多家实验室协作测试方式确定,同时进行不确定度评定。结果表明,钡环境标准样品的均匀性良好,稳定性可达54个月以上,与美国同类标准物质进行比对具有可比性。     

“维纳斯”还是“女娲”?——漫谈信息家电

信息化的网络时代要求信息化的家电产品 数字化生活、网络生活方式(Web Lifestyle)、知识经济将是21世纪的主题,由于经济和知识水平的限制,我国普通百姓和一般企业目前仍被隔绝在电脑世界和互联网世界之外。但随着信息家电等新型产品的问世,这种局面很快将被打破,更多的人将会     

姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高。补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率。研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40%。精密度测定结果相对标准偏差小于3.0%,准确度的检验结果符合方法学的技术要求。改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定。     

分光光度法测定水中铝的比对分析及方法评价

对水中铝的几种分光光度测定标准分析方法实施了比对分析并进行了方法评价。分别对测定水中铝的几种分光光度标准分析方法,从方法的校准曲线、空白背景分析、精密度和准确度测定等方面进行了比对分析。在对样品进行实际分析测定的基础上,依据测定数据,对铝的几种分光光度测定方法进行方法评价。结果表明,水杨基荧光酮分光光度法在几种标准分析方法中具有灵敏度高、背景干扰小的特点,同时在精密度和准确度方面也优于其他标准方法。因此,确定水杨基荧光酮分光光度法是现行水中铝测定标准分析方法中的首选分析方法。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

锑溶液标准样品的研究

锑元素对环境的污染以及对人类和动植物的影响已经受到许多国家的重视,并制定了相应排放标准和实物标准。在我国尚无锑环境标准样品的提供,介绍了锑溶液标准样品的研究和制备方法。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。