啤酒生产中甲醛残留量控制

从啤酒生产过程中添加不同量的甲醛、用澄清剂代替甲醛、选用低甲醛产量酵母菌3种方法对啤酒生产工艺进行改进,用乙酰丙酮比色法测定不同工艺生产出来的啤酒中甲醛的含量。通过比较得出:(1)甲醛添加量控制在麦芽用量的150mg/kg~300mg/kg;(2)添加无毒麦汁澄清剂;(3)选用低甲醛产量酵母菌3种方法可以达到降低啤酒中甲醛含量的目的。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留

建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明：啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

烯酰吗啉在大葱中的残留消解动态

采用气相色谱质谱法测定了烯酰吗啉在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.结果表明:方法在0.01～0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为96.2%～105.7%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,烯酰吗啉最小检出量为0.02 ng,最低检测质量分数为0.002 mg/kg.烯酰吗啉在大葱中消解较快,半衰期为3.5 d,药后14 d消解95%以上.50%烯酰吗啉可湿性粉剂按推荐剂量(300 g a.i./hm2)和加倍剂量(600 g a.i./hm2)对水喷雾2～3次,末次施药后7、14、21 d烯酰吗啉在大葱中残留量为0.0094～0.681 mg/kg,低于日本规定的最大允许残留量(MRL).     

啤酒生产中甲醛残留量控制

从啤酒生产过程中添加不同量的甲醛,用澄清剂代替甲醛,选用低甲醛产量酵母三种方法对啤酒生产工艺进行改进,用乙酰丙酮比色法测定不同工艺生产出来的啤酒中甲醛的含量。通过比较得出:(1)甲醛添加量控制在麦芽用量的150～300mg/kg;(2)添加无毒麦汁澄清剂(3)选用低甲醛产量酵母。以上三种方法可以达到降低啤酒中甲醛含量的目的。     

分散液相微萃取-气相色谱串联质谱法测定茶饮料中联苯菊酯

目的建立分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶饮料中联苯菊酿的分析方法。方法样品经分散液相微萃取提取(60μL氯苯为萃取剂,0.8 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min),采用GC-MS/MS在多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下分析,外标法定量。结果联苯菊酿在10～200μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,检出限(S/N=3)为0.0027μg/L,在0.5、1.0和2.5μg/L3个水平的添加浓度下,回收率在92.5%～98.7%之间,相对标准偏差小于5.7%(n=6)。结论该方法操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于茶饮料中联苯菊酯的检测。     

层次分析法构建豉曲质量评价体系

豆豉制曲是为了在适宜的条件下,利用期望的微生物种群生长繁殖以及产生代谢产物,其代谢产物中的蛋白酶及其他物质的数量及活性大小对豆豉的后发酵有重要影响.现今豉曲质量的评价借助于感官.文章借助层次分析法建立豉曲质量的量化指标:理化指标约为:0.6986,微生物指标约为:0.2370,感官指标约为:0.0643.     

豆豉天然制曲过程的动态研究

研究了豆豉天然制曲过程的微生物和主要理化指标的动态变化,分析了微生物及理化指标间的联系,并结合传统豆豉制作过程依靠感官确定豉曲成熟的方法,表征了豉曲成熟的微生物及理化指标:霉菌总数数量级为10~9cfu/g,其中90%为米曲霉。蛋白酶酶活为676 u/g。此时,还原糖含量约为6.50%,氨基酸态氮含量约为0.10%,水分约为52.87%,pH值大约在7.0左右。     

豆豉营养与保健功能的研究

大豆发酵食品豆豉是我国的特色产品，有很高的营养价值。除含有人们熟悉的优质蛋白质、必需脂肪酸、无机盐及维生素外，天然存在的生理活性成分还包括有大豆异黄酮类、大豆低聚糖、大豆皂甙及大豆磷脂等。