降低氯化银沉淀对铋吸附的研究

足银样品用硝酸溶解后,直接加入盐酸沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铋含量,计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),发现氯化银沉淀对于铋吸附能力较强,回收率低,达不到检测要求。用盐酸沉淀加入EDTA络合剂和硫氰化钾沉淀去除银基体,都能降低氯化银沉淀对铋的吸附,加标回收率达到85%~99%。     

经多工序Be,Ti元素扩散处理的两粒蓝宝石的宝石学特征

在对22粒蓝宝石进行Be扩散检测时,意外发现2粒经Be、Ti元素扩散处理的蓝宝石。通过浸油显微观察可见宝石近底尖部位颜色在棱线处富集,这是Ti扩散处理的典型特征。激光烧蚀电感耦合等离子质谱分析发现2粒样品中Be的浓度分别为23,14ppma,由此判断两粒样品均经过了Be扩散处理。由于刚玉中Be扩散处理是在氧化氛围下进行,而Ti扩散处理在还原氛围下进行,笔者探讨了可能的处理过程。结果认为,氧化还原氛围的更换,使两种元素扩散到宝石需要多重加热,两种元素扩散处理的目的是掩盖宝石扩散处理的鉴定证据,特别是使得Be扩散处理后的常规宝石学特征缺失。作为检测机构或者流通领域而言,只要声明经"扩散处理"即可尽到明示义务,无须进行元素类型探究。     

一种新方法处理软玉的鉴定特征

首次报道了一种拼合处理的软玉及其鉴定特征。通过常规宝石学测试、红外光谱和X荧光能谱分析,对该类样品进行了鉴定。结果显示,从外观上,样品的"皮"与主体结合处的颜色分界截然,有明显的粘结痕迹和大量的蜡与气泡;拼合面两侧区域的红外光谱完全不一样;X荧光能谱显示,其"皮"较主体部分缺少Ca峰。根据测试结果认为,样品应为染色岫玉软玉拼合石。     

黄金基体多元素混合标准溶液的配制及其不确定度评定

传统电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金过程中需配制单一杂质元素的标准溶液,步骤繁琐,且存在基体干扰。研究建立了黄金基体多元素混合标准溶液的配制方法,并对配制过程产生的不确定度进行评定。将高纯金可能存在的18种杂质元素分为A系列和B系列,配制的黄金基体多元素混合系列标准溶液最高质量浓度为10.0 mg/L,最低质量浓度为1.00 mg/L,其特性值的扩展不确定度小于0.5%(k=2)。该混合标准溶液消除了电感耦合等离子体发射光谱法测定过程中的基体干扰,保证了测定结果的准确度。     

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2 mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定。     

火试金分金卷对甲醇的电催化性能

用火试金法制备了银金质量比分别为2.1、2.3、2.5的金银合粒,分金后得到分金卷样品Au_(2.1), Au_(2.3)和Au_(2.5),用扫描电镜对样品表面和横截面形貌进行了观察。结果表明,三种样品均为三维多孔结构,其中样品Au_(2.5)的孔隙率多,比表面积最大。以循环伏安法测试样品对甲醇的电催化性能,发现Au_(2.5)样品对甲醇的氧化峰起始电位较Au_(2.1)和 Au_(2.3)的低,氧化峰电流密度约为Au_(2.1)和 Au_(2.3)的4倍,说明其对甲醇电催化性能最好。     

常见彩色18K金首饰成分及硬度研究

采用X射线荧光光谱法(XRF)、火试金法和显微硬度仪对常见彩色18K金首饰的成分和硬度进行了检测。研究发现,常见彩色18K金首饰含金量主要在75.1%~75.5%范围内,红色18K金补口成分较单一,铜含量范围在19%~24.8%,黄色和白色18K金补口成分种类较多,同时发现一种含铟电铸工艺的黄色18K金。所测红色、黄色和白色18K金首饰的硬度范围分别为:190~290、130~260和153~243,同款式、形状相似的18K金首饰硬度呈现含镍白色18K金>红色18K金>黄色18K金的规律,源于不同的加工方法及补口元素对金不同的强化效果。