6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。     

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

合成了新试剂 5 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称ICAQ ) ,并研究了该试剂与银显色反应条件。结果表明 ,在pH7 5的NaH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲介质中 ,在Tween 60存在下 ,试剂与银发生显色反应 ,生成 1:1稳定络合物。建立了测定银的光度法新体系 ,λmax=65 0nm ,ε =9 5 2× 10 4 ,在 2 5mL溶液中银的质量在 0～ 3 0 μg范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%～3.4%,标准加入回收率为92%～106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.     

忍冬科植物金银花的研究现状

综述了金银花的药理作用、化学组成及其有效成分的测定方法、提取工艺方法等,对金银花研究中存在的问题和发展前景提出了看法。     

凝胶渗透色谱技术在卷烟分析前处理中的应用进展

样品前处理对于保证结果的一致性与准确度至关重要。GPC凝胶净化系统的出现,使得前处理方便快捷,数据准确可靠。综述了凝胶渗透色谱在卷烟烟气中农残成分和特殊有害成分(苯并芘和NNK)实验方法中的应用,指出,凝胶渗透净化系统用于卷烟烟气中苯并芘和亚硝胺分析的前处理具有创新性和研究意义。     

微波马弗炉处理-火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯

研究了微波马弗炉加热处理样品,火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金、银、铂、钯的方法。称取5.0 g粉碎后废旧电路板样品,用微波马弗炉在550 ℃灼烧30 min分解有机物,用王水溶解样品,样品溶液中的金、银、铂、钯用火焰原子吸收光谱法进行测定。金、银、铂、钯的方法检出限分别为0.078、0.12、0.15和0.15 mg/mL;方法回收率在90%～108%之间;用本方法平行测定同一废旧电路板样品7次,日内相对标准偏差为2.2%～2.9%;日间相对标准偏差为3.3%～3.5%。将本方法用于废旧电路板分析,测得结果与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致。     

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.