凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

ICP-MS法测定水质中砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对入海排污口水质中的砷元素进行测定,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成、并计算其扩展不确定度。结果显示:本次评定的测量不确定度主要来源是ICP-MS仪器测量测量引入,为HY/T 147.1-2013方法测定的其它元素提供了参考价值,提高入海排污口水质砷检测数据的精确性,为海水水质等级判定提供准确科学的参考依据,有利海洋生态环境的修复与保护。     

超高效液相色谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的含量。方法样品经加酸性氧化铝净化、乙腈旋涡振荡、硼氢化钾还原,超声提取,提取液真空浓缩近干后用乙腈溶解残渣。残渣液过串联酸性氧化铝AL-A柱和丙磺酸PRS柱,净化过程中在移除AL-A柱后,用3 mL水淋洗PRS柱,最后用乙酸铵和乙腈(1:1,V:V)洗脱,过滤供UPLC测定。结果孔雀石绿和结晶紫在0.5~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系。GB/T 20361-2006经改进后,回收率和重复性均满足国标方法的要求。结论该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

ASE萃取/GPC-SPE净化/GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱/固相萃取净化-气质法测定茶叶中的有机磷残留的分析方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,再经过Carb/NH2柱净化后供GC-FPD和GC-MS分析。方法检出限为为0.001mg/kg~0.0075mg/kg,在加标水平为0.050mg/kg时,回收率为76.3%~94.6%,相对标准偏差为2.4%~8.1%。方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷残留的日常检测工作。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。