液相色谱-串联质谱法测定人体血浆中格列本脲浓度

在2型糖尿病的治疗中,常常需要联用两种或多种降糖药.为了满足临床需要,开发了格列本脲和盐酸二甲双胍复合片,将这两种作用机制互补的降糖药组成复方制剂,以改善2型糖尿病患者的血糖控制[1].为了研究该复方制剂中格列本脲的药代动力学特性,我们建立了格列本脲血药浓度测定的液相色谱-串联质谱法.分析了20名健康志愿者口服复方格列本脲片、与二甲双胍同时给药的格列本脲单方制剂后格列本脲血药浓度.已有文献报道采用HPLC-UV[2,3]和HPLC-MS[4,5]法测定血浆中格列本脲浓度,但在灵敏度或专属性方面则低于本所建立的方法.     

轮式工程机械差速器的优化设计

本文用“坐标轮换法”,根据文献〔1〕“格利森”公式,对差速器进行优化,通过分组配齿、简化变量,大大加快运行速度,一次运行能获得几组方案。根据结果分析,不但使差速器的体积小、节锥距小、综合尺寸小,而且承载能力大,从而获得比较满意的结果。     

电喷雾质谱技术快速分析合欢皮活性成分

合欢皮为豆科植物合欢Albizzia julibrissin Durazz.的树皮.合欢皮中含有三萜、黄酮、木脂素、生物碱、鞣质及多糖等多种化学成分.<中国药典>记载合欢皮具有解郁安神、和血消肿的功效.1991年,日本学者从合欢皮甲醇提取物的水溶性部分得到12个木脂素类化合物,并认为其中的左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙可能是合欢皮传统安神作用的主要有效成分之一[1].本研究利用电喷雾质谱技术对植化分离进行监控,并利用串联质谱对成分进行快速分析和表征,有目的地分离得到左旋丁香树脂酚二葡萄糖甙.     

秦始皇陵的治水用水遗存与技术

秦始皇陵不仅具有复杂的陵墓礼仪结构系统,而且在水工程技术方面也具有非常显著的成就。在陵墓建设过程中工程技术人员使用了封堵、阻水、排水等措施,目前秦始皇陵考古中已发现了大量与此相关的遗存,利用这些发现将会加深我们对秦代治水特别是陵墓治水技术的认识。     

HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。     

葡萄糖2位羟基选择性苄基化保护

研究了在哌啶作用下区域选择性地脱除全乙酰化葡萄糖1,2位乙酰基的反应,利用该反应合成了N-(3,4,6-三乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-哌啶,经苄基化进一步制备了N-(2-苄基-3,4,6-三乙酰基β-D-吡喃葡萄糖基)-哌啶,此化合物是合成寡聚糖或糖苷时的重要中间体。     

4-甲基-5-乙烯基尼古丁腈的合成

以2-乙酰丁酸内酯和氰乙酰胺为原料,经缩合、氯代、催化氢化以及消除4步反应,合成了标题化合物,总收率59.9%.产物结构经核磁共振氢谱和质谱确认.     

石榴汁中部分多酚类物质的分离鉴定

目的:分离鉴定天然石榴汁中主要多酚类物质.方法:采用乙酸乙酯、正丁醇萃取多酚类物质,并应用液质联用分析方法,对其有关成分进行鉴定.结果:初步分析结果表明,石榴汁中含有鞣花酸、石榴素、芹菜配基、芹菜配基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦丁、3,3\,4',5,7-五羟基黄烷酮、3,3',4',5,7-五羟基黄烷酮-6-D-吡喃葡萄糖苷.结论:石榴汁中多酚类物质含量丰富,有必要进行深入研究,以明确其主要功能成分.     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析