氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

草酸反萃沉淀法从负载钇的P507中提取富钇

研究了草酸反萃并直接沉淀负载富钇的P507有机相中富钇的工艺参数,考察了草酸反萃富钇过程中草酸用量、反萃温度、反萃相比O/A、反萃时间、反萃级数对稀土反萃率的影响。结果表明,草酸反萃最佳的工艺参数为:草酸用量为理论值的130%、反萃温度25℃、O/A=1/1、反萃时间20min、反萃级数11级,在此条件下,富钇稀土反萃率为99.45%,所得富钇产品质量为TREO98.0%、Cl~-0.05%、残碳0.042%。     

P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕研究

为简化离子型稀土矿提取稀土工艺,采用离子交换树脂富集矿山浸出母液技术制备高纯碳酸稀土用于有机溶料,系统考察了P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕过程中,碳酸镨钕预处理方式、碳酸镨钕加入量、水相pH、杂质铝含量、反应时间和相比等因素对萃取效果的影响。结果表明,以湿碳酸镨钕为原料,其加入量控制为有机相负载稀土浓度0.16~0.18 mol/L,水相pH=2.0~3.0,相比O/A=1,反应时间12 min,碳酸镨钕中的铝含量小于2.5%,30 ℃条件下,碳酸镨钕溶解完全,分相效果好,有机相中稀土浓度达0.177 1 mol/L,萃取率为98.13%。采用4级逆流连续萃取试验,经16次反应平衡后有机相出口级稀土浓度为0.166 8 mol/L,水相出口稀土浓度为0.001 1 mol/L。采用P507-煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕同步实现了空白有机相的皂化及萃取过程,碳酸稀土直接作为原料省略了酸分解工序,缩短了工艺流程,同时用作皂化剂,降低了化工材料消耗、废水排放量及环保成本,为简化稀土萃取分离提供了应用基础。     

湿法炼锌硫酸盐溶液中除氟试验研究

采用一种新型铝基复合除氟剂, 以吸附沉淀法从湿法炼锌硫酸盐溶液中除氟。试验结果表明;在初始氟浓度为300 mg/L的硫酸锌溶液中, 加入除氟剂20 g/L, 反应时间80 min, 温度50 ℃, pH值4.5的条件下, 除氟率可达87.88%, 除氟后液残氟浓度为36.35 mg/L, 能满足电积锌的要求。     

自动电位滴定法间接测定除氯铜渣中氯

除氯铜渣是生产硫酸铜或再生后用于除氯的一种重要原料,为确保其使用质量,需要对其中氯含量进行测定。该渣中氯主要以难溶CuCl形态存在,为了将该渣中的Cl^-全部溶出且在溶样过程中确保Cl^-不挥发,提出了银量法处理待测试样、自动电位滴定法间接测定除氯铜渣中氯的方法。测定时先将定量过量的AgNO³标准溶液加入到样品中,然后加入硝酸（1+3）溶解,溶液中的Cl^-及时与Ag⁺形成AgCl胶体,加热煮沸使AgCl胶体迅速凝聚并沉淀完全,冷却定容,干过滤。取定量滤液,加入定量过量Cl^-标准溶液,煮沸使之沉淀完全,采用自动电位滴定法测定滤液中剩余的Cl^-量,通过计算间接得到除氯铜渣中的氯含量。试液中F^-、SO₄^2-、Na⁺、Cu、Zn²⁺、Cd²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、As等杂质离子对测定没有影响。采用实验方法测定4种除氯铜渣样品中氯的含量,测定结果与火焰原子吸收光谱间接测定法一致,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.75%～2.6%之间,回收率在99％～101％范围内。