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采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用0.1%甲酸水(含2mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)分离, 采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测, 基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98 μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内, 平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。该方法操作简单,方法稳健可行,可用于大米中农药残留的监测。 相似文献
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本文对煤矿井下现行的电气控制系统模式进行了分析,介绍了现场总线控制系统新模式的特点、优越性及在煤矿中的应用。 相似文献
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市售18种食品中克伦特罗快速检测产品的测试评价与分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的筛选出可用于监管的克伦特罗快速检测产品。方法以猪肉为基质,采用基质加标的方式制备盲样,使用18个厂家的克伦特罗快速检测产品进行测试,以测试结果的检出限、灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察方法的实效性,前处理的便捷性进行综合评价。结果本次评价的18种产品中,有3种产品的各项性能指标能够符合性能指标技术规范要求。结论综合考虑产品性能指标符合情况和适用性等方面,3种快速检测产品可满足食品快检监管需要,其他产品需进一步改进技术及规范应用。 相似文献
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目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。 相似文献
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结合罗湖~国贸区间重叠隧道盾构施工,采用有限元方法分析了施工阶段重叠盾构隧道的相互影响,确定了先施工下部左线隧道,对周边岩土进行注浆加固,再施工上部右线隧道,然后注浆加固的施工顺序.施工右线隧道时,对左线隧道位移和深层沉降进行监测并采取选点注浆、架设支撑的辅助保护措施.同时,对右线隧道下卧层土体进行注浆加固,保证隧道稳定及减小隧道之间影响. 相似文献