源于自然发酵腐乳中5’-AMP脱氨酶高产菌株的筛选

5’-AMP脱氨酶能够不可逆的将腺苷酸转变为肌苷酸,在医疗保健、调味品等领域中应用十分广泛.该研究通过豆腐的自然发酵制备腐乳半成品,并分别以PDA、YPD和MRS培养基进行腐乳中微生物纯化,获得单一菌株36株.通过进一步的摇瓶发酵培养,检测到具有5’-AMP脱氨酶活性的为18株.选取活性最高(编号为DFP-102)的菌株进行菌落形态分析,初步鉴定该菌株为毛霉菌属.通过培养基发酵条件优化,确定该菌株产酶的适宜发酵条件为培养基pH值为6.0,培养温度24℃,接种量为5％,发酵48h.在最佳产酶条件下,5’-AMP脱氨酶活性可达472.3U/mL.     

美拉德反应对南极磷虾酶解液中非挥发性物质的影响

以南极磷虾酶解液和木糖进行美拉德反应,研究美拉德反应后,酶解液和美拉德产物中游离氨基酸、肽分子量分布、无机离子含量等非挥发性物质的变化规律。结果表明,美拉德反应后,酶解液中多数游离氨基酸含量显著降低,其中亮氨酸、精氨酸、组氨酸、异亮氨酸、半胱氨酸损失率分别为34.18%、16.75%、16.67%、16.10%、12.37%;酶解液肽段中451 Da～1 450 Da组分具有较高的美拉德反应活性;无机离子含量以Na+含量最高;脂肪酸组成呈现减少趋势,减少组分以多不饱和脂肪酸为主。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0.5~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.998,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.6%~96.4%,相对标准偏差为1.84%~6.24%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

甲壳类氨基脲的来源及检测方法研究进展

氨基脲(semicarbazide,SEM)作为呋喃西林的代谢产物,在动物体内能够与蛋白质形成稳定的结合物,难以代谢完全,人体摄入后会产生一些毒理作用。通常我们以氨基脲为检测目标来判别甲壳类水产品中呋喃西林的使用情况,但根据现有的研究结果发现,目前已知的途径包括：环境摄入、 加工过程中使用次氯酸钠消毒、偶氮甲酰胺的分解以及内源性氨基脲的存在。在目前我国水产贸易中,甲壳类水产品中内源性氨基脲的天然存在为呋喃西林药物检测带来了严重的影响和干扰,致使无法准确的判定氨基脲的来源。因此本文总结了食品中氨基脲的各种可能来源,并介绍了现行的氨基脲检测方法,在此基础上进一步预测了有关内源性氨基脲的可能产生途径,以帮助确定甲壳类水产品中氨基脲的来源途径,从而准确检测氨基脲。     

气相色谱-质谱联用法测定水产加工品中胆固醇氧化物的研究

建立了一种加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气相色谱/质谱联用法快速测定水产加工品中胆固醇氧化物含量的分析方法。采用此分析方法,测定了胆甾烯酮、7β-羟基胆固醇、5β,6β-环氧化胆固醇、5α,6α-环氧化胆固醇、20α-羟基胆固醇、3β,5α,6β-胆甾烷三醇、6-酮基胆固醇、7-酮基胆固醇等8种化合物,优化了加速溶剂萃取仪、凝胶净化色谱仪、气相色谱/质谱联用仪的条件,在10~1000 ng/m L范围内,线性相关系数可达0.9995以上;重现性良好,其相对标准偏差小于7%;回收率可达76%~103%;其灵敏度高,方法检测限低:8种胆固醇氧化物为0.1μg/kg以下,适用于水产加工品中胆固醇氧化物的检测工作。     

舟山群岛新区海产品中甲醛含量分析

应用高效液相色谱一紫外检测法分析了购至舟山国际水产城和沈家门东河市场的海产品中的甲醛。结果显示：不同市场购买的同种海产品中甲醛含量相差不明显,而不同种类的海产品中甲醛的含量差别巨大,其中龙头鱼甲醛含量最高达96．7mg／kg,大部分样品中甲醛含量小于5．0mg／kg,海鳗甲醛则未检出。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

邻苯二甲酸二丁酯高效降解菌H-2的分离鉴定及其降解特性

为了获得高效广谱的邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）降解菌,本研究从长期受食品塑料垃圾污染的土壤中通过富集培养和分离纯化,获得一株DBP高效降解菌,命名为H-2。根据菌株的形态、生理生化特征和16S rRNA序列分析,将其鉴定为类芽孢杆菌属（Paenibacillus sp.）。运用高效液相色谱法分析了菌株H-2对DBP的降解特性及对邻苯二甲酸酯类化合物的广谱性降解情况。结果表明：菌株H-2降解DBP的最适温度为30 ℃,最适pH值为7.0;在此最适条件下,菌株H-2在3 d内对100 mg/L DBP的降解率高达87.6%。菌株H-2能高效降解短链邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和DBP,而对长链邻苯二甲酸二辛酯的降解效果较差。     

分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量

建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4 种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水（8∶1,V/V）溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4 种硝基呋喃类代谢物在0.5～20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%～104.5%,相对标准偏差1.56%～8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。