气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法筛查和定量玉米中5种链格孢菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-Trap-MS)对玉米中的5种链格孢菌毒素同时进行筛查和定量分析方法。方法 使用改进型QuEChERS法对玉米样品进行提取和净化,以多级反应监测(multi reaction monitoring, MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition, IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan, EPI)模式,采用外标法定量。结果 玉米中5种链格孢菌毒素的检出限为0.017~0.720 ?g/kg,定量限为0.057~2.400 ?g/kg,并且在1.0~200.0 ng/mL的线性范围内良好,相关系数r≥0.9929。在样品基质中分别添加20、40和200 ?g/kg三个水平的标准品进行加标回收试验,5种链格孢菌毒素的回收率为80.6%~104.7%,相对标准偏差（Relative standard deviations, RSDs）为1.57%~8.27% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于玉米中5种链格孢菌毒素的同时快速筛查和准确定量。     

高效液相色谱法测定不同种类食品中安赛蜜的含量

目的建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定不同食品中乙酰磺胺酸钾(简称安赛蜜)含量的方法。方法本研究对不同种类的食品进行不同的前处理,采用ODS-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.02 mol/L内含0.1%硫酸(V:V)的硫酸铵-甲醇-乙腈为流动相,采用二极管列阵检测器(diode array detector,DAD)进行检测。结果此方法在4.0～20.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9993,不同种类食品的加标回收率达到90.1%～101.8%,相对标准偏差3.0%。结论该方法准确度高,重现性好,能在10 min内快速分析,可用于测定不同种类食品中的安赛蜜。     

高效液相色谱法测定保健食品中的羟基酪醇

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中羟基酪醇的方法。方法样品用二甲基亚砜进行超声提取后,采用Waters Spherisorb ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以0.12%甲酸水溶液-0.12%甲酸甲醇溶液为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速1 mL/min,紫外检测器进行检测,外标法定量。结果羟基酪醇在12.45～498.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为0.03g/100g;定量限为0.12 g/100 g;平均回收率为99.5%～100.6%,相对标准偏差值为0.55%～1.13%。结论该方法简便、快捷、高效、准确,适用于保健食品中羟基酪醇的测定。     

高效液相色谱法测定8种不同类型保健食品中的β-胡萝卜素

目的建立不同剂型保健品中β-胡萝卜素的提取分离方法和同时测定国内常用的8种保健品中β-胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agela C_(18)色谱柱(250 mm×2.1 mm,4.5μm)进行分离,甲醇-乙腈-三氯甲烷(80:15:5,V:V:V)为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,检测波长为450 nm。结果β-胡萝卜素的线性关系良好,相关系数为0.9996,检测限为0.08 mg/L,胶囊样品、片剂样品、颗粒样品的加标回收率分别为95.6%、96.4%、96.2%。结论该方法简单、快速、准确,可用于不同剂型保健品中β-胡萝卜素的测定。     

市售9种食品中亚硝酸盐快速检测箱的验证性评价及分析

目的评价9种市售食品中亚硝酸盐快速检测箱的性能指标符合性和现场适用性。方法应用9种市售食品中亚硝酸盐快检箱对450批定值盲样进行检测,根据参比方法对其性能指标符合性和现场适用性进行验证性评价和分析。结果本次评价的9种亚硝酸盐快检箱的特异性和假阳性率均能满足技术规范要求。5种快检箱可检出限度水平的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率、检测结果与参与方法的一致性满足性能指标技术规范要求。部分快检箱存在操作复杂、辅助设备多、耗时长、试剂耗材不足等问题。结论综合考虑9种亚硝酸盐快检箱的性能指标符合情况和现场适用性,5种快检箱能够基本满足基层快检需要,其中快检箱1、2、6号显示出基层推广的应用价值,快检箱4、9号需要进一步完善其现场适用性。     

餐饮具中阴离子合成洗涤剂快速检测试剂盒的研制及应用

目的研制用于餐饮具中阴离子合成洗涤剂快速检测的试剂盒。方法餐具经过冲洗后,采用三氯甲烷萃取,有机相通过与标准色阶卡目视比色快速判读待测餐饮具中阴离子合成洗涤剂的残留。结果所研发的快检试剂盒检验结果与实验室方法一致,灵敏度为100%、特异性为100%、假阴性率为0%和假阳性率为0%。符合食品快速检测方法评价技术规范要求。试剂盒在室温条件下,储存3个月性能稳定。结论研制的快检试剂盒可用于餐饮具中阴离子合成洗涤的快速检测,适合于现场快检。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中苯菌酮的残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）对乳及乳制品中苯菌酮的残留量进行定量的检测方法。方法 样品经1%甲酸乙腈提取,经Prime HLB固相萃取小柱净化,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl 色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）分离,使用乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,扫描方式在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式,采用基质匹配标准曲线校准,外标法定量。结果 苯菌酮在1.0-200.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.996。方法检出限及方法定量限分别为1.5 μg/kg与5.0 μg/kg。在3个添加水平的加标回收实验下,苯菌酮的平均回收率为84.1%~107.5%,相对标准偏差为1.0%~7.2%（n=6）。结论 本方法前处理操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于乳及乳制品中苯菌酮残留量的测定。