稻米中无机砷检测关键因素研究及方法建立

以标准物质和自然污染样品为对象,对影响稻米中无机砷测定的关键影响因素进行系统研究。揭示粒径对于稻米中无机砷测定的重要影响;通过对不同前处理方法的考察,优选出高效快速的微波辅助提取方式,并借助可精准控温的单模微波消解技术,考察温度以及微波提取升温程序对提取效率的影响,确保各砷形态之间不发生转变的前提下提高粗粒径样品无机砷的提取效率;同时,针对液相-原子荧光光谱法在常用色谱条件下砷形态分离度较差,As~V检测灵敏度较低的问题,对分离流速和流动相组成进行调整,建立微波辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法对稻米样品中的无机砷进行精准快速测定。该方法可实现30 min内对40目样品中的无机砷进行高效提取,10 min对无机砷的有效分离和测试,同时提高无机砷的检测灵敏度和精准性,尤其适合批量大米样品无机砷的测定。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

区域性稻谷采样方案的优化

污染物监测调查工作的基础前提是采样,为探索稻谷中重金属污染调查的最佳采样量和布点方法,对研究区域内稻谷中重金属,总As、iAs、Cd、总Hg、Pb的含量进行采样分析,并利用经典统计学和分层抽样技术对该区域水稻中重金属的空间变异性和合理采样方案进行了研究。结果表明：研究区域糙米中6种重金属含量均呈对数正态分布,且平均值均低于国家限量。采用半方差函数拟合,总As、iAs、Cd、Pb均符合高斯模型,且决定系数均达到0.815以上,呈现中等或以上程度的空间相关性。比较经典统计学和分层抽样两种方法,得出以土壤类型对应的稻谷种植面积分层方法可减少约46.6%的采样数量,大幅降低采样及分析成本。以半方差函数拟合情况作为最优样点布局准则,得出最优采样布局,经描述性统计、概率分布和半方差函数等验证采样方案对于研究区域糙米中总As、iAs、Cd、Pb元素的适应性。     

稀酸提取-ICP-MS法快速测定大米中锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶含量的研究

本文建立了常温条件下,利用稀酸提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定大米中元素(锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶)的方法。实验通过优化影响提取的各个因素,确定了最终提取条件。该方法各元素的回收率均在90%~111%,且标准物质相关元素的浸提结果均在相应赋值范围内。多家实验室联合验证的统计结果显示7家实验室的各元素HorRat值均小于1,表明该方法拥有很好的重现性和再现性。稀酸温和提取-电感耦合等离子体质谱法具有高效、快速、准确的特点,可将样品处理时间缩短至30 min内,与经典微波消解-ICP-MS法比较,锰、铜、锌、铅、镉、铷、锶元素的测定值无显著性差异(p>0.05)。     

吸附材料在食品重金属分析中的研究进展

因重金属超标导致的食品安全问题对百姓健康具有潜在危害。开发食品重金属快速检测技术,是防止重金属超标的食品流入市场行之有效的手段。但由于食品中重金属快速检测技术受限于目标物限量低和快速前处理后样品基质的干扰严重等因素,检测准确性和稳定性均难以保障。吸附材料对重金属具有较好的富集作用,同时可有效去除食品基质干扰,为食品重金属快速检测的实现提供了技术支撑。本文在分析总结吸附材料在食品中重金属的检测应用相关研究文献的基础上,对不同种类的吸附材料的吸附性能、检出限等优劣势作了详细的论述,并对今后的发展趋势和前景进行了展望。     

有机酸介质作用下大米中镉元素的释放及其在工艺脱除中应用初探

目的研究不同有机酸介质条件下对大米中镉元素释放的影响及其在脱除中的应用。方法在不同浓度的有机酸介质溶液的作用下,测定镉元素从含镉大米中释放到浸提溶液的含量。通过测定酸性溶液中镉元素浓度与大米中镉元素含量的比值,评估其浸提释放效果。结果不同浓度的有机酸对大米中镉元素的释放有明显影响,固液比1:10时,1%浓度的有机酸对镉大米的浸提率平均高达97.3%,将有机酸浓度降低到0.01%,仅有少量的镉会被浸出,平均浸提率为16.7%。脱除效果与大米的形态和有机酸浓度有关,固液比1:4时,采用整粒浸泡法(10 h),糙米去除率可达25.1%,精米可达58.0%,物料损失率小于1.4%;采用粉状振荡浸提法(30 min),去除率最高可达82.9%,其物料损失率小于3.4%。结论通过控制不同有机酸溶液的浓度,能够显著释放出大米中的镉元素,本研究可为镉污染大米的工艺化合理处理提供一种途径。     

基于不确定度评价对稻米中镉元素分析标准物质高精度定值方法的比较

通过对稻米中镉含量测定的3种典型方法(石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS))测量不确定度分量来源、类型、贡献进行系统分析比较,为稻米镉分析标准物质高精度定值方法的选择和定值的过程控制提供依据。研究结果显示,GFAAS、ICP-MS和ID-ICP-MS测试稻米中镉结果分别为0.478±0.028,0.488±0.022,0.485±0.014mg/kg(k=2),ID-ICP-MS的测量不确定度显著小于其他2种方法,结果精密度更高,同时是可直接通过天平称重和同位素丰度比的测量溯源至SI单位的基准方法,是稻米中镉分析标准物质定值的理想方法;GFAAS和ICP-MS不确定度较ID-ICP-MS大,但相对扩展不确定度也仅为5.7%和4.4%,满足于多种不同原理方法定值研究。     

食品中无机砷的前处理技术及快速检测方法研究进展

砷元素广泛存在于自然界中,砷及其化合物被广泛应用于农药、涂料、医药等领域,世界范围内由砷引起的食品安全问题时有发生.在诸多砷及其化合物中以无机砷的毒性最大,被国际癌症研究机构确认为I类致癌物.在食品安全监管方面,快速准确的测定食品中无机砷的含量是控制其危害人体健康的首要举措,也是开展相关研究的技术基础.近年来,液相色谱...     

柠檬酸提取法快速测定粮食中镉的研究

研究开发一种绿色便捷的测定粮食中镉的前处理方法:柠檬酸提取法。对影响柠檬酸提取的基本参数进行考察及优化,获得最佳的前处理条件,采用质控样品和标准物质对该方法的准确性进行考察;研究出柠檬酸等量固定于10 mL离心管中的前处理方法,为实际应用提供便利方法。优化研究方法仅需样品称量后加入纯净水即可完成粮食中镉测定的全部前处理,标准物质及质控样品的检测结果均在赋值范围内,7次独立重复测试的RSD小于5%,方法具有很好的精密度及准确性;该方法的检出限和定量限分别为0.039 ng/mL和0.129 ng/mL,满足粮食中镉检测的要求,整个前处理过程可在15 min内完成,十分安全、绿色、简便、易于操作。     

粮食中重金属污染风险研究进展

重金属污染问题是我国重要的粮食安全问题。开展重金属污染监测研究是粮食污染防控和治理的基础,本文结合国内外研究文献,借鉴环境中重金属污染分析特点,总结了重金属污染的研究方法与研究重点,包括重金属污染采样方案、评价指标、污染源分析,迁移规律、污染风险地图,并就我国粮食中重金属污染监测研究趋势做了展望。