研究Nd-Fe-B粉末材料中不同状态氧的新方法

基于不同氧化物与碳的结合能不同,与碳的还原反应在不同的分析条件下具有先后次序,用脉冲红外氧化物夹杂分析仪,对4μm的烧结Nd Fe B永磁材料粉末的氧化行为进行了方法研究。实验结果表明,通过合理设置参数,选用跟踪升温模式,可以快速分离Nd Fe B永磁材料粉末中的不同氧化物,并可以通过加权方法进行定性验证。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。     

原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析（OPA）技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态。观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式。硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致。研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性。     

氧氮氢气体分析仪的石墨坩埚升温过程研究

利用激光瞄准光电高温计对同一坩埚的温度重复性和坩埚间的温度重复性进行试验,并绘制了标准坩埚、套坩埚的功率与温度曲线,标准坩埚和套坩埚常用功率的升温过程曲线。实验表明:同一标准坩埚在4.0 kW功率下重复加热5次,每次加热时间为50 s,坩埚内的温度不变,因此在铜的分析中重复使用坩埚是可行的;在相同的条件下对11只标准坩埚进行加热,测得坩埚温度的标准偏差远大于同一坩埚的温度标准偏差;加热功率从1.5 kW增加到4.0 kW时标准坩埚和套坩埚的温度基本相同,从4.0 kW增加到7.5 kW时标准坩埚的温度高于套坩埚;在4 kW功率下加热20 s两种坩埚的温度均升到2 100℃,其后在60 s内标准坩埚上升了50℃,温度波动了2.38%,而套坩埚温度基本无变化,说明套坩埚的温度稳定性好于标准坩埚。     

钕铁硼中不同状态氧释放行为的研究(英文)

钕铁硼磁体中氧含量偏高是影响其大工业生产、造成钕铁硼磁体性能偏低的主要原因之一,因此合理地控制氧在钕铁硼中含量及其存在状态,为分析工作提出了重要研究课题。依据样品中不同状态氧与碳的结合能不同的特点,本文使用惰气熔融红外吸收法对钕铁硼材料样品中不同状态氧进行了定性和定量的方法研究。首先通过斜率加热模式,确定钕铁硼样品在不同分析加热电流下存在着两种状态氧化物。根据斜率加热模式下得到的每种状态氧化物对应的释放条件,使用分段加热模式,完全分离两种状态氧的释放峰。对原始样品和第一段加热后的中间产物分别进行x射线衍射     

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法。实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法。考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120～150目(0.121～0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全。选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1。结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%。对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求。采用高纯SiO₂和CaO进行回收实验,回收率在95%～105%之间。     

无舒茨试剂测定钛中氢

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.     

测定钢铁中氮含量的国际标准方法对比试验

验证和比较钢铁中氮量测定的两种国际标准方法ISO10 70 2和ISO10 72 0。试验结果表明 ,在ISO10 72 0方法中 ,可以用锡囊盛放标准溶液 ,而且锡囊的使用效果要比镍囊的好。对比两种方法的测定结果 ,当氮含量大于 0.0 10 0 %时 ,测定结果没有明显偏差。小于 0.0 10 0 %时 ,还需要进一步实验才能得出结果。     

脉冲熔融-热导法测定硅铁中氮

硅铁中氮的测定没有标准方法和相应的参考物质,本文通过以屑状钢中低氮参考物质建立氮校准曲线,采用镍箔助熔自动分析模式测定,建立了脉冲熔融热导法测定硅铁中氮的方法。对比了直接投样手动分析模式、添加石墨粉手动分析模式和镍箔助熔自动分析模式3种分析模式对氮的测定影响,结果表明,采用镍箔助熔自动分析模式测定硅铁中氮,氮释放完全、测试结果稳定。本方法的测定下限为0000 37%,用于2种硅铁样品中氮的测定,测定结果的相对标准偏差分别为10%和9%（n=4）。