QuEChERS-UPLC-MS/MS检测餐饮小龙虾中5种生物碱

针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法。样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析。色谱分离条件为：固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验。结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995。5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为...     

掺杂石墨相氮化碳高通量芳香聚酰胺超滤膜制备

以聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)为膜材料,石墨相氮化碳(g-C3N4)为添加剂,通过相转化法制备了PMIA/g-C3N4超滤膜。分别探讨了不同添加量的g-C3N4对超滤膜的水通量、分子截留性能等影响。结果表明,与不含gC3N4的超滤膜相比,改性后的超滤膜的结构和性能发生了显著变化,添加一定比例的g-C3N4纳米粒子可以有效增加膜的通量和亲水性,但过量的添加会影响膜的分离性能。研究发现,当添加的g-C3N4的量相对于PMIA的质量分数为5%时,膜的整体性能最佳,此添加量的膜的纯水通量达到了542 L/(m^2·h),截留分子量Mm为133.3×10^3,表面纯水接触角为48.36°,孔隙率为67.10%,裂解温度为360℃。     

β-环糊精为水相单体的复合纳滤膜制备及染料截留性能

采用β-环糊精(β-CD)作为水相单体，均苯三甲酰氯(TMC)为油相单体，通过界面聚合法制备高通量的β-CD/TMC复合纳滤膜，利用细孔模型和静电排斥-立体位阻模型探究染料分离机理。采用红外光谱仪、场发射电子显微镜、接触角测量仪及Zeta电位分析仪进行分析表征。结果表明，红外光谱中出现了酯基官能团的特征峰；Zeta电位分析表明所制备的复合纳滤膜表面荷负电；SEM图像结构和接触角数值表明β-CD浓度为4.0%时，膜表面出现大量褶皱，膜的亲水性更好，0.2 MPa压力下，纯水通量可达207.81 L·m ^-2·h ^-1，对染料刚果红(CR)、孟加拉玫瑰红(RB)、活性艳红X-3B、亚甲基蓝(MB)的截留率分别为100%、99.05%、97.65%、32.92%；6 h连续运行实验，通量呈现先下降后稳定的趋势，对染料活性艳红X-3B的截留率始终高于97%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中罂粟壳的生物碱残留

目的建立亲水作用液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的罂粟壳残留生物碱的分析方法。方法样品中的罂粟壳成分采用优化后的Qu ECh ERS方法进行提取,BEH HILIC色谱柱分离(2.1 mm×100 mm,1.7μm),最后采用串联质谱仪对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁及蒂巴因进行检测。结果吗啡、可待因在2.0~100ng/mL范围内线性关系良好,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.10~5.0 ng/mL范围内线性关系良好。平均加标回收率(n=6)在70%~120%之间,相对标准偏差小于12%。吗啡、可待因、粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限分别为10、10、3.8、3.8、7.5μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于食品中残留罂粟壳成分的检测。