关节臂式坐标测量机数据采集系统的研制

研制了一种关节臂式坐标测量机多参数数据采集系统。在测量机的关节和臂身处分别设置由角度传感器、温度传感器、应变传感器以及单片机组成的智能传感器单元，各传感器单元由RS485总线进行连接，并通过RS485-USB接口与PC机进行通信。单片机完成各个传感器数据的采集并将数据上传到PC机；PC机程序由虚拟仪器开发平台LabVIEW完成，实现与单片机间的通信和数据处理，并通过动态链接库将坐标数据传送到标准三坐标测量软件POSCOM。实验表明，该测量系统能够很好地完成关节臂式坐标测量机的数据采集任务。     

响应面优化QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定乌鳢肌肉中四环素类抗生素

为了评估乌鳢中四环素类药物的残留风险，建立了乌鳢肌肉中4种四环素类药物残留的快速、简单、廉价、高效、耐用和安全的前处理方法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe,QuEChER)。采用Box–Behnken design(BBD)响应面优化法，优化了提取和净化条件。样品经10 mL 1%甲酸酸化乙腈和2 mL 0.1 mol/L Na₂EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取，以150 mg PSA和200 mg C₁₈进行净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测。结果表明，该方法在0.50～100 ng/mL浓度范围内线性良好(r≥0.999)，检出限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantitation,LOQ)分别为0.25～0.75μg/kg和0.84～2.00μg/kg。在乌鳢肌肉中四...     

气相色谱法检测水产品中拟除虫菊酯类农药的基质效应研究

本研究建立了水产品中 9 种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法,研究了草鱼、鲫鱼、鲢鱼、罗非鱼和对虾对 9 种拟除虫菊酯类农药的基质效应,并分析了基质种类、基质浓度和目标分析物浓度对基质效应的影响。结果表明,该方法下 9 种拟除虫菊酯类农药在 5.0~750 ng/m L(七氟菊酯为 2.5~750 ng/m L,氯菊酯为 10~750 ng/m L)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9996~0.9999。加标浓度为 5.0、50 和 100 μg/kg 水平下,平均加标回收率在 80.1±2.95%~116±2.45%之间,日内精密度和日间精密度分别为 0.272%~10.7%和 0.164%~12.8%。5 种水产品对 9 种菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,其基质效应在 0.906~2.45 之间,基质效应随基质浓度增加而增强。此外农药浓度对其基质效应也有较大影响,随农药浓度的增加基质效应逐渐减弱。因此在检测水产品中拟除虫菊酯类农药时应采用基质加标的方法减弱或消除基质效应,确保定量检测结果的准确性。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

荆州5型减水剂在混凝土路面工程中的应用

荆州５型减水剂在混凝土路面工程中的应用张怀斌，李同祥，刘书贵（湖北省荆州地区公路总段）（荆州地区公路总段物资公司）为适应我区八五后三年完成近１０００公里二级公路的混凝土路面工程建设需要，提高混凝土施工质量，加快施工进度，自今年年初以来．在我区修建的２...     

广东省鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃残留调查及暴露评估

目的了解广东省主要养殖地的鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物的残留情况。方法利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物和硝基呋喃类代谢物残留量进行测定。结果2013年孔雀石绿的总检出率为11.7%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为20%。2014年孔雀石绿的总检出率为25%,硝基呋喃类代谢物的总检出率为12.5%。近两年总孔雀石绿残留量在0.58~19.1μg/kg之间,总硝基呋喃类代谢物残留量在0.66~36.6μg/kg之间。暴露评估显示:人体每天可能的孔雀石绿的平均暴露量0.24μg,即每人每日膳食暴露量为0.004μg/kg BW,最高暴露量1.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.02μg/kg BW;人体可能的每天呋喃西林代谢物的平均暴露量为0.34μg,即每人每日膳食暴露量为0.005μg/kg BW,最高暴露量为0.87μg,即每人每日膳食暴露量为0.01μg/kg BW;人体可能的每天呋喃唑酮代谢物的平均暴露量0.56μg,即每人每日膳食暴露量为0.009μg/kg BW,最高暴露量2.10μg,即每人每日膳食暴露量为0.03μg/kg BW。结论近两年鳜鱼和杂交鳢中孔雀石绿和硝基呋喃类检出率相对较低,膳食暴露评估显示孔雀石绿在此范围内对人体健康损害危险性极小。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。     

气相色谱法检测水产品中拟除虫菊酯类农药的基质效应研究

本研究建立了水产品中9种拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法,研究了草鱼、鲫鱼、鲢鱼、罗非鱼和对虾对9种拟除虫菊酯类农药的基质效应,并分析了基质种类、基质浓度和目标分析物浓度对基质效应的影响。结果表明,该方法下9种拟除虫菊酯类农药在5.0~750 ng/m L(七氟菊酯为2.5~750 ng/m L,氯菊酯为10~750 ng/m L)浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9996~0.9999。加标浓度为5.0、50和100μg/kg水平下,平均加标回收率在80.1±2.95%~116±2.45%之间,日内精密度和日间精密度分别为0.272%~10.7%和0.164%~12.8%。5种水产品对9种菊酯类农药均存在不同程度的基质效应,其基质效应在0.906~2.45之间,基质效应随基质浓度增加而增强。此外农药浓度对其基质效应也有较大影响,随农药浓度的增加基质效应逐渐减弱。因此在检测水产品中拟除虫菊酯类农药时应采用基质加标的方法减弱或消除基质效应,确保定量检测结果的准确性。     

微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（DNSAH）的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（5 mmol/L,0.1%甲酸）溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05 μg/L;在0.1~5 μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。