亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的二氧化硫脲

目的建立测定米面及制品中二氧化硫脲的亲水性色谱柱高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测斱法。方法样品中的二氧化硫脲经0.5%乙酸提取液在冰浴中超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液色谱峰迚行光谱扫描,确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱迚行分离,以纯水:乙腈=20:80(V:V)为流动相,外标法定量。结果二氧化硫脲在0~50 mg/L范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。线性斱程为Y=1.3701X-0.4482,相关系数为0.9999。斱法检出限为2.00 mg/kg。在斱法检出限、2倍斱法检出限、10倍斱法检出限3个水平迚行加标回收实验与精密度实验,回收率分别为93.0%、95.0%、96.4%,相对标准偏差分别为5.2%、4.1%、2.5%。结论该斱法准确度与精密度符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制觃范食品理化检测》的相应技术要求,斱法准确稳定可靠,满足米面及制品中二氧化硫脲的测定。     

熟肉制品中甜蜜素含量的测定

介绍一种用毛细管气相色谱法检测熟肉制品中甜蜜素的含量。样品通过水提取后,用蛋白沉淀剂处理一部分的油脂,再用正己烷萃取的方法进一步净化油脂。净化后的水溶液在50g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液中冰浴衍生,衍生物环己醇亚硝酸酯用正己烷提取,用气相色谱FID检测器检测,外标法定量。本法甜蜜素的检出限为0.0125mg/mL,两个水平的平均加标回收率范围84~90%,RSD%<3%。本法能够满足熟肉制品类甜蜜素的检测。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%～94.5%,相对标准偏差为4.2%～6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。     

即食熟肉微生物限量研究

通过比较国内外即食熟肉微生物限量标准,调研餐饮业售卖即食熟肉卫生情况,为相关标准规范制定和餐饮业监管提供技术依据.     

4种蛋白质沉淀剂测定乳粉中非蛋白氮含量的效果

目的 通过测定乳粉中非蛋白氮含量,比较四种蛋白质沉淀剂分离蛋白质和非蛋白含氮物质的效果。方法 样品加水溶解后分别用15 % 三氯乙酸溶液、丙酮、20 %乙酸铅溶液和3 % 草酸钾-7 % 磷酸氢二钠溶液、乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,同时用三聚氰胺做加标回收,过滤后取滤液消化定氮。结果 三氯乙酸沉淀法计算非蛋白氮含量为0.2036%±0.0002%,相对标准偏差在四种方法中最小,为0.1023%,加标回收率为96.07±2.29%;丙酮沉淀法计算非蛋白氮含量为0.0981 %±0.0050 %,加标回收率在四种方法中最低,为50.56 %±7.90 %;乙酸铅沉淀法计算非蛋白氮含量为0.1372 %±0.0012 %,加标量为79.2mg三聚氰胺/10g样品时,乙酸铅沉淀法加标回收率比三氯乙酸沉淀法更稳定,为96.57%±1.07%;乙酸锌沉淀法计算非蛋白氮含量为0.3466 %±0.0100 %,加标回收率为86.81 %±2.87 %。结论 三氯乙酸沉淀法结果准确度和稳定性较其他三种方法更好,但受到加标量的影响。     

气相色谱法测定配方奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸

建立同时测定配方奶粉中脂肪酸和反式脂肪酸的气相色谱分析方法。样品中的脂肪酸和反式脂肪酸经乙酰氯-甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性,以十一碳酸甘油三酯为内标进行定量。结果表明:顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,脂肪酸和反式脂肪酸的回收率在97.2%～104.6%之间,相对标准偏差小于3.5%,检出限为5μg/g。     

检验检测机构现场文件控制的探索与优化

文件控制是体系运行的重要组成部分,随着检验检测行业的发展,检验检测机构现场文件管理遇到新的问题和挑战,探索文件受控管理的创新与优化,具有十分重要的现实意义。本文从分析检验检测机构现场文件管理存在的问题入手,围绕认证认可准则的要求,提出"源头把关、规范受控、开放渠道、双向管理、加强监督、落实要求"的检验现场文件控制方法,有效落实了"便于取用"、"确保有效"的管理要求,提升了受控文件现场管控能力。     

辣椒制品中明矾快速测定方法研究

建立了辣椒制品中非法添加物明矾的酸提取比色测定法。样品经酸提取后,以铬天青S为显色剂,通过分光光度法测定可溶性铝。结果表明,该测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。样品加标平均回收率在97.1%～98.9%之间,变异系数在1.5%～2.1%之间,方法检出限为0.02g/kg。酸提取比色测定法简便、具有较好的灵敏度和准确度,容易开发粉枕试剂,形成商品化快速检测仪,可用于抽样现场的快速测定。     

细粉类大豆样品粗纤维的检测研究

本文比较了2021简易型杯式纤维素测定仪和1020型纤维素测定仪对细粉类大豆样品中粗纤维的测定的测定结果,比同我国的国家标准GB/T 5009．10-2003进行比较。同时对1020型纤维素测定法的脱脂工艺和助滤剂进行了研究。结果表明：1020型纤维素测定仪法操作方便,对于高脂肪细粉类样品,在脱脂过程中分三次浸泡lOmin、5min、3min,以石英砂为助滤剂,结果重现性好。     

气相色谱法同时测定干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯的研究

建立同时测定干制鱼肉中有机氯和多氯联苯的气相色谱分析方法.干制鱼肉中的有机氯和多氯联苯经快速索氏提取,经氟罗里硅土净化后用气相色谱仪测定,采用DB-1701和SPB-1双色谱柱进行定性,以灭蚁灵为内标进行定量,扣除了加标回收率的不确定分量影响.结果表明:16种有机氯和多氯联苯分离效果较好,在0.02～0.50 mg/kg范围内,其重复性变异系数为0.44%～8.73%,重现性相对标准偏差为0.15%～7.90%,最低检出限为0.03～0.1 (g/kg.