涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛同分异构体的总含量,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取涂料中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为2.5 mg/kg,在3～60μg/mL范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为9.95、49.9 mg/kg时,平均加标回收率为85%～90%。为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验,有13个样品未检出,其他两个样品含量分别为19.4 mg/kg和5.50 mg/kg,相对标准偏差为4.5%和4.9%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于涂料中卡拉花醛的日常分析测试。     

改善柘溪电站混流式水轮机水力稳定性的研究

柘溪电站长期存在着严重的水轮机水力振动，其振源主要是部分负荷工况的气蚀涡带、高水头工况的气蚀空腔和低水头大流量工况的气蚀空泡。研究采用新的轴心自动补气装置和转轮叶形优化方案对４号机进行改造，各部位的振动比机组改造前明显降低，原有的２个振动区已经消除。     

紫外线吸收剂和稳定剂污染及检测方法研究进展

由于多种紫外线稳定剂和吸收剂具有一定的雌激素作用,其在工业中的广泛应用造成的环境介质、生物体内浓度水平升高引起了较多关注。文章通过综述环境介质和生物体内紫外线稳定剂和吸收剂的浓度水平及其可能产生的毒性作用,提示塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂的迁移可能对食品安全造成影响,并综述国内外监测塑料食品接触材料中紫外线稳定剂和吸收剂技术手段研究进展。     

广东省牛羊肉及其制品中掺杂掺假情况的调查分析

目的对广东省内牛、羊肉及其制品中掺杂掺假情况进行风险监测,从而为监管部门的后续监督管理提供指导性意见。方法使用特异性引物和探针,对广东省市场上出售的牛、羊肉及其制品进行动物源性成分鉴定。并与标签明示肉源进行比对,确认掺假类别。结果共检验50份样品,其中牛肉25份,羊肉8份,混合肉类17份。检出10份掺假肉食品,总掺假率为20.0%。掺假样品均为牛肉制品,羊肉制品为未发现掺假情况。结论用猪肉和鸡肉进行肉类的掺假是目前主要的掺假手段。混合肉类制品在标签明示肉类成分方面比较混乱,部分样品检出标签未标示的肉类成分。进一步开展肉制品的掺假检测具有重要的社会意义。     

饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度评估

目的评估饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度。方法依据GB4789.15-2010《食品微生物学检验霉菌和酵母计数》测定饮料中霉菌和酵母菌总数,并对霉菌和酵母计数过程中的样液制备、递增稀释、加样体积和重复测量等不确定度来源进行分析与量化。结果饮料中霉菌和酵母计数的检验结果以对数值的平均数表示时,其取值区间lgX=3.115±0.0409;以2次测量平均值表示时,其取值区间为1186~1432 CFU/m L(k=2.08)。结论利用日常检验数据评定饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度是可行的。     

分割水平检测样品实验室间比对能力验证中的两种稳健统计技术探讨

本研究收集6组食品化工有毒有害物质检测能力验证197个具体数据,采用稳健数据统计技术(简单Z比分数和实验室间Z比分数(ZB)、实验室内Z比分数(ZW))研究其中的不同点。结果表明,两种统计方法最终结果基本吻合。统计变化百分含量为4%~7%之间,变化不大。结果发生变化的数据90%发生在数据大小分布在数据大小8%~16%之间。然而,对于一个样品的验证计划,一个简单的稳健Z比分数是离群值时候,Z比分数的符号可以表明结果太高(正)或太低(负),但不能确定离群或可以是由于实验间偏差还是实验内偏差或者是由两者造成的。所以在一定条件下尽量采用分割水平检测样品设计和ZB和ZW进行统计。但是当两组浓度相差大,不能采用同一套标准样品进行检测时(最大浓度是最小浓度的倍数超过3)不宜采用ZB和ZW进行统。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的 溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定天然胡萝卜素中的残留溶剂量。方法样品经N,N-二甲基乙酰胺溶解,经顶空进样,采用HP-INNOWAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。结果在0~1000 mg/kg浓度范围内,正己烷、丙酮、甲醇、异丙醇和乙醇5种残留溶剂呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各有机溶剂残留量的检出限为0.4~4.3 mg/kg;在15、20和40 mg/kg 3个水平的加标量时,加标回收率在85%~110%范围,相对标准偏差均小于3%(n=6),满足检测要求。结论该方法操作简便、定量准确,能满足天然胡萝卜素中残留溶剂量的检测需要。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂

目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。     

SVHC检测方法的选用及其分析检测

为使我国环保软化剂产出的环保再生胶达到欧盟相关的化学品评估规定标准中的要求,对出口欧盟国家的环保再生胶进行检验,检验方法为SVHC符合性检测。检测时,针对环保再生胶的化学结构,检测步骤被细化为产品构成物品的分类和筛查,针对产品所包含的有机物和无机物,都进行了较为合理的检测。