Silver-ion HPLC测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油的含量

准确测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油(OPO)的含量,建立了一种以高效液相色谱结合银离子交换柱(Silver-ion HPLC)的测定方法。以ChromSpher 5 Lipid(25 cm×4.6 mm,5μm)银离子交换柱通过HPLC正相系统分离三酰甘油,配合蒸发光散射检测器(ELSD),以毒性较小的二氯甲烷和丙酮为流动相。流速0.6 mL/min,柱温30℃。漂移管温度30℃,空气压力0.35 MPa。在此条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油和1,2-二油酸-3-棕榈酸三酰甘油两种同分异构体基本达到分离,样品出峰完整,峰形良好。OPO色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(R2=0.998 8)。用该方法测定了母乳脂肪、实验室合成结构油脂样品、商品结构油脂、棕榈油和山茶油中OPO的含量。结果表明该方法的灵敏度高、重现性良好。     

导致牛肉干产品霉变菌种的分离及鉴定

利用菌种分离鉴定技术,对某工厂留样分析的发霉牛肉干产品进行确认。以菌落生长状况作为综合评价依据,鉴定导致该产品霉变的主要霉菌为帚状曲霉(Aspergillus penicillioides)。该菌嗜高渗透压,只在干燥的基物上生长,在很低的水分活度(0.75)下也能生长,但是在水分活度0.7以下则生长缓慢。对企业生产的指导性建议为：加强工人清洁卫生,内包车间的空气洁净度,同时控制牛肉干产品的水分活度在0.7以下,可以有效防止货架期期间霉变的产生。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中多种雌激素

建立了化妆品中5种雌激素(己烯雌酚、17-α-雌二醇、17-β-雌二醇、己烷雌酚、17-α-乙炔雌二醇)的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。化妆品样品采用氯化钠饱和溶液分散,然后用乙腈从分散液中提取雌激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子,OasisHLB固相萃取小柱富集净化,以W aters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,经乙腈-水为流动相梯度洗脱,5 m in内完成5种雌激素的分离及检测。在0.5~8.0 mg/L进样质量浓度范围内,5种雌激素的工作曲线的线性相关系数均高于0.999 5;在0.10,0.20,0.50 mg/kg 3个添加水平下5种雌激素的平均回收率为83.1%~95.4%,相对标准偏差小于7.4%。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘

采用中性氧化铝小柱净化样品,建立固相萃取-超高效液相色谱荧光法测定植物油中苯并(a)芘的方法。样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后正己烷溶解,荧光检测器检测。流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速0.5mL/min,外标法定量。苯并(a)芘在0.10～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998;在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在91.7%～97.5%之间,相对标准偏差均小于2%(n＝3);最低检出限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg。方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为植物油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中红2G、酸性红、酸性红52着色剂方法研究

建立了食品中红2G、酸性红、酸性红52的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。样品经聚酰胺粉吸附法净化,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。食品中红2G、酸性红、酸性红52的方法检出限分别为5μg/L、6μg/L、1μg/L;在30μg/L-1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数较好;方法平均回收率在80%以上,相对标准偏差均小于10%。该方法定性准确、灵敏度高,适用于食品中红2G、酸性红、酸性红52这3种合成着色剂的同时检测。     

食醋中勾兑工业合成醋酸的调查分析

目的了解杭州地区市售食醋勾兑醋酸的现状,为今后质量监督执法和评价提供科学依据。方法对杭州地区流通领域的食醋进行了抽样检测分析,采用相关强制性国家标准进行判定。结果本次对杭州地区流通领域的61个食醋样品进行了勾兑合成醋酸检测分析,其中酿造食醋51个样品,配制食醋10个样品,根据GB1903—2008《食品添加剂冰乙酸(冰醋酸)》标准酿造醋酸比率(天然度)%≥95%判定,酿造食醋合格率为96.08%,配制食醋合格率为70.00%,配制食醋的掺假现象比酿造食醋严重。结论今后应进一步加强食醋勾兑合成醋酸的风险监测力度,确保食醋质量安全。     

电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中多种金属元素含量

目的 建立微波消解处理样品, 动态反应池一电感耦合等离子体质谱法测定东海乌参中 Cr、Cu、Zn、 As、Cd、Pb、Ni 七种元素的分析方法。方法 采用以 H2 作为动态反应池反应气, 消除了 ArCl、CaO、MgAr、 CaCl、ArO 和 MgAr 的质谱干扰, 并确定最佳 H2 流量为 75 mL/min, 采用 In、Y、Sc 为内标元素补偿了仪器信 号漂移和基体效应。 结果 方法检出限介于 0.027~0.32 ng/mL, 加标回收率在 83.5%~105.3%之间, 相对标准偏 差为 2.5%~8.2%。结论 本文所建立的方法适用于海参等海产品中多种金属元素的检测分析。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

饮用水中消毒副产物的分析与安全性评价

饮用水消毒是控制水中致病菌、保障人类安全使用的重要技术手段,但因此而产生的消毒副产物却危害着人类的健康,直接影响饮用水的质量安全。本文通过不同水文条件下和不同贮存条件下消毒副产物的检测,分析了饮用水中消毒副产物在不同条件下的变化,并通过安全指数来评价饮用水的质量安全。