高效液相色谱法测定个人护理产品中的4种热感剂

建立了化妆品中4种热感剂的高效液相色谱分析方法。采用甲醇超声提取样品,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和1%甲酸为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种物质进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,4种热感剂在0.2~100mg/L范围内线性关系良好,空白样品在5.0、10.0、100mg/kg 3个加标水平下,回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。方法的定量下限(S/N=10)香兰基丁醚、姜酮为2.0mg/kg,辣椒素、合成辣椒素为5.0mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,可满足化妆品中4种热感剂的检测要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度评定

目的评估用石墨炉原子吸收分光光度法测定自制阳性猪肉中铅的不确定度,以找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法建立猪肉中铅含量不确定度的数学模型,分析不确定度来源,并进行不确定度的评定。结果自制阳性猪肉中铅的含量为0.236 mg/kg,扩展不确定度为0.026 mg/kg(包含因子k=2),影响不确定度的主要因素是标准曲线线性拟合和分析仪器。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对分析仪器的保养维护,来降低石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肉中铅含量的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

气相色谱串联质谱法测定个人护理产品中的4种发热剂

建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法。在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为91%~109%,相对标准偏差为2.1%~6.2%。方法的定量下限(S/N=10):香兰基丁醚、姜酮为5.0 mg/kg;辣椒素、合成辣椒素为10.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中4种发热剂的检测要求。     

食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯和乙苯单体的测定方法

探讨了测定食品包装用聚苯乙烯树脂中苯乙烯和乙苯单体的粉碎-溶解-气相色谱法。采用液氮冷冻粉碎仪粉碎样品,用25mL体积分数为4：1的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）混合溶液溶解,选用安捷伦19091S-433毛细管柱作为分离色谱柱。结果表明,经过液氮冷冻粉碎样品能使苯乙烯和乙苯单体的提取效果大大提高。该方法中,苯乙烯单体的检出限为0．002％,乙苯单体的检出限为0．001％。苯乙烯单体的加标回收率为85％～105％,相对标准偏差（RSD）〈10％;乙苯单体的加标回收率为92％～110％,相对标准偏差（RSD）〈9％。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。