离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

高效液相色谱法测定个人护理产品中的4种热感剂

建立了化妆品中4种热感剂的高效液相色谱分析方法。采用甲醇超声提取样品,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和1%甲酸为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种物质进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,4种热感剂在0.2~100mg/L范围内线性关系良好,空白样品在5.0、10.0、100mg/kg 3个加标水平下,回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。方法的定量下限(S/N=10)香兰基丁醚、姜酮为2.0mg/kg,辣椒素、合成辣椒素为5.0mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,可满足化妆品中4种热感剂的检测要求。     

气相色谱串联质谱法测定个人护理产品中的4种发热剂

建立了化妆品中姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种发热剂的气相色谱串联质谱定性和定量分析方法。在优化的实验条件下,4种发热剂在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白样品在10.0、100.0、500.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为91%~109%,相对标准偏差为2.1%~6.2%。方法的定量下限(S/N=10):香兰基丁醚、姜酮为5.0 mg/kg;辣椒素、合成辣椒素为10.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中4种发热剂的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯

建立了一种测定化妆品中3种维生素A类化合物的分析方法。样品经乙醇直接超声提取后经反相C8柱(4.6×250 mm,5μm)分离,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为325 nm,外标法定量。在优化实验条件下,3种维生素A类化合物在0.2~5.0 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为96.2%~100%,相对标准偏差为0.3%~4.0%。维生素A,维生素A醋酸酯的方法检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,维生素A棕榈酸酯的方法检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中3种维生素A类化合物的检测要求。     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。