纸芯片-敞开式质谱法分析减肥保健品的3种常见非法添加剂

目的 建立纸芯片与敞开式质谱联合法检测减肥保健品中3种常见非法添加剂的分析技术。方法 依据酸刻蚀法制备通道型纸芯片, 分别考察纸芯片的几何通道尺寸、不同比例有机喷雾溶剂所需的通道疏水坝宽度和喷雾电压对目标物的分析响应影响。将纸芯片与敞开式质谱联合, 分析减肥保健品中西布曲明、安非他酮和氟西汀的成分。结果 在正离子模式和3.5 kV电压下, 以甲醇/水为溶剂, 3种目标物在0.25~50.00 μg/mL表现出良好的线性关系, r2均大于0.99, 检出限为0.1 μg/mL, 回收率为89.9%~107.4%, 3种目标物在纸芯片喷雾纸上的相对强度与普通三角形喷雾纸增强了1.11~2.15倍, 线性关系也略有提高, 且检出限降低了2.75~3.5倍。25批次的实际样品中有19批次样品检测出了1种或多种违禁添加剂成分。结论 纸芯片结合敞开式质谱法可用于减肥类保健品中违禁添加剂的快速筛查手段。     

自酿葡萄酒在酿造期间甲醇含量控制研究

以常见红葡萄为原料,为控制自酿葡萄酒中甲醇含量,在单因素试验的基础上,选用Box-Behnken响应曲面法对自酿葡萄酒工艺优化。结果表明,选择木质发酵容器,酒曲添加量1.0%,发酵温度24 ℃,发酵时间19 d,陈酿温度20 ℃,陈酿时间81 d为最佳酿造参数。在该酿造工艺条件下,研制所得自酿葡萄酒甲醇含量最低（281 mg/L）,其他各项产品质量指标符合国家相关标准要求。     

高效液相色谱-高分辨质谱联合CompoundDiscoverer软件分析安化黑茶水溶性成分

目的 建立安化黑茶中水溶性成分的快速分离和确证方法。方法 采用90 ℃热水恒温提取安化黑茶样品中水溶性成分，采用高效液相色谱-高分辨质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定，利用Compound Discoverer软件分析和匹配实验测定的准确质量数，通过对保留时间、多级质谱、特征碎片离子等特征信息检索，对不同基地的不同工艺的安化黑茶中水溶性化合物的进行初步确证。结果 该法得到了不同基地种植的安化黑毛茶的特征性化合物，分析了安化黑茶中不同加工工艺的黑茶中主要化合物的变化趋势，并首次发现安化黑茶中含有环磷酸腺苷和其他六种未知新化合物。结论 本研究为安化黑茶品质保证和质量控制提供了一种新的技术参考依据，为生产者通过安化黑茶加工工艺来控制成品茶中水溶性成分含量提供了科学的理论依据，为安化黑茶药理活性物质开发提供了新的研究方向。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

坛子肉中氨基酸和脂肪酸营养品质评价

目的评价坛子肉中氨基酸和脂肪酸的营养品质。方法运用多种方法对坛子肉中氨基酸和脂肪酸的组成及含量进行测定,并用必需氨基酸指数法(essential amino acid index method,EAAI)、氨基酸评分法(amino acid score, AAS)、化学评分法(chemical score, CS)评价坛子肉中蛋白质的营养价值。结果坛子肉中氨基酸总量为20.76%±0.21%, 8种必需氨基酸占氨基酸总量的42.60%, 4种鲜味氨基酸占氨基酸总量的36.90%,AAS和CS均表明第一限制性氨基酸为色氨酸。坛子肉中粗脂肪含量为28.15%±0.31%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的70.79%±0.31%。必需氨基酸占氨基酸总量的38.15%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为61.68%。结论坛子肉是一种具有独特风味的优质蛋白源以及具有均衡脂肪酸的高营养价值的肉制品。     

QuEChERS-气相色谱—三重四极杆质谱法同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂残留

目的：建立QuEChERS前处理净化技术结合气相色谱—三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）同时测定黑茶中10种酰胺类除草剂的检测方法。方法：样品经乙腈提取后，经QuEChERS净化，以TG-5 SIL MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，采用多反应监测（MRM）模式对酰胺类除草剂进行分析，基质匹配外标法定量。结果：10种酰胺类除草剂在质量浓度0.001~0.500 mg/L内线性关系良好，相关系数（R²）＞0.999；检出限和定量限分别为0.001~0.002，0.002~0.008 mg/kg；平均回收率为80.3%~103.2%，相对标准偏差为0.9%~7.3%（n=6）。结论：该方法适用于黑茶中酰胺类除草剂的快速检测分析。     

食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质迁移的 研究进展

邻苯二甲酸酯类物质是食品接触材料中广泛使用的增塑剂,具有神经毒性和生殖发育毒性。接触材料中添加的邻苯二甲酸酯类物质在与食品的长期接触过程中会向食品中迁移,其安全性直接影响食品安全和消费者的健康。因此,研究食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移对保障食品安全具有十分重要的意义。本文介绍了食品中邻苯二甲酸酯的污染情况,综述了国内外食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质的迁移试验研究方法、模拟物选择、分析检测方法及近年来的迁移研究现状,提出了目前研究存在的主要问题同时对今后的研究趋势和方向进行了展望。建议进一步加强对脂肪性模拟液、检测方法、迁移模型及迁移机制的研究,以期为准确评估食品接触材料的安全性、保障食品质量安全提供理论基础。     

湖南安化茯砖茶与其他地区黑茶香味物质差异性研究

目的 探讨湖南安化茯砖茶和其他不同地区黑茶样品香味物质差异。方法 以湖南安化茯砖茶和广西六堡茶等其他5种不同地区黑茶样品为实验材料, 运用顶空固相微萃取法, 结合气相色谱-质谱联用技术, 对黑茶样品香气成分进行分析、鉴定和定量, 比较研究湖南安化茯砖茶与其他地区黑茶样品香味物质差异性。结果 从湖南安化茯砖茶和其他不同地区5种黑茶中共鉴定出46种香气化合物, 主要为醇类、酮类、醛类、芳香族类、萜烯类等; 湖南安化茯砖茶香味物质以醇类、酮类和醛类为主, 百分比含量分别达到43.74%、20.03%和12.83%, 含量较高的成分是芳樟醇(34.67 μg/L)、反式-β-紫罗兰酮(12.19 μg/L)、己醛(6.07 μg/L)和二氢猕猴桃内酯(4.97 μg/L)。结论 本研究进一步证实了湖南安化茯砖茶特有香味的主要香气成分是芳樟醇、反式-β-紫罗兰酮、己醛和二氢猕猴桃内酯等物质, 为湖南安化茯砖茶的特征鉴别提供了一定的依据。