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目的:有效提高辣条中多环芳烃污染风险预警和质量安全监管。方法:采用乙腈提取样品中的目标物,经含100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg 十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、1 000 mg中性氧化铝吸附剂的QuEChERS净化,选择DB-EUPAH色谱柱分离待测物,以气相色谱—三重四极杆质谱仪检测,采用多反应监测模式,基质匹配外标法定量。结果:16种PAHs在0.005~0.500 μg/mL范围线性良好,相关系数为0.998 4~0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.04~0.55 μg/kg 和0.12~1.85 μg/kg;10,20,100 μg/kg 三水平加标样品,16种PAHs平均加标回收率达71.54%~103.70%,相对标准偏差为2.4%~9.3%。采用该方法对20批次市售辣条样品中16种PAHs污染情况进行了分析,其中14批次样品检出多环芳烃,含量在0.42~42.28 μg/kg。结论:该方法操作简单、灵敏度高,适用于辣条中16种PAHs的日常检测。 相似文献
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摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。 相似文献
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建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。 相似文献
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