固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸含量

建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量。食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74%~95%,相对标准偏差(RSD)0.81%~3.79%。此法简单、快速、灵敏度高、检出限低,可作为食品本体苯甲酸含量探究的有效定量方法。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的噁唑酰草胺

为建立粮谷中噁唑酰草胺的液相色谱串联质谱法,采用液相色谱-串联质谱法,使用C_(18)反相色谱柱,用外标法对噁唑酰草胺进行定性定量分析。对空白粮谷样品进行的3个水平(20.0, 80.0和200μg/kg)的添加回收试验,结果表明,该方法的回收率在80.6%～96.6%之间,相对标准偏差为0.45%～3.84%(n=3),线性相关系数为0.999 9,方法检出限为2.00μg/kg。该方法快速、简便,适用于粮谷中噁唑酰草胺的测定。     

液相色谱串联质谱法鉴定虾中外源性成分

建立一种基于特征肽段鉴别虾肉中猪皮源和牛皮源明胶的液相色谱-质谱方法。从猪皮、牛皮中提取蛋白,酶解处理后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱进行检测。数据经Protein PilotTM软件结合Uniprot数据库分析,BLAST搜索对比,筛选出潜在特征肽段。根据Skyline软件构建的离子对,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式对明胶进行验证,表明选择的2条猪皮源和2条牛皮源特征肽段皆具有很强的特异性。利用所建立的MRM质谱方法对200批次的虾进行检测,结果未检出猪皮源和牛皮源成分。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料食品接触材料中3种非邻苯塑化剂含量及其迁移量的方法。结果表明,3种目标化合物在质量浓度0.1～10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。3种非邻苯塑化剂在塑料食品接触材料中含量的定量限为10 mg/kg,迁移量定量限为0.1 mg/kg。选取4种塑料食品接触材料及4种食品模拟物为基质,在高、中、低3水平下加标回收率为82.7%～110%,相对标准偏差为0.279%～7.97%。利用该方法检测市售80批次塑料食品接触材料,有10批次PVC保鲜膜的。己二酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) adipate, DEHA)和环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(Diisononyl hexahydrophthalate, DINCH)含量及迁移量有检出,接触油脂性食品时需考虑迁移风险。该方法前处理简单、重复性好,可为今后对食品接触材料中非邻苯塑化剂的安全性评价提供科学依据和技术支持。     

食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法。该方法在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2 mg/kg,加标回收率在97.2%~106.0%之间,相对标准偏差在3.4%~7.1%之间。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求。     

基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮（3-amino-2-oxazolidinone,AOZ）夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测（enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA）。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12?和13?,理想距离分别为16?和17?。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL（以AOZ质量浓度计）,相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%～85%,平均相对标准偏差为9.0%。     

固相萃取超高效液相色谱法测定食品中非法添加色素红2G

建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。     

LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂

本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品，采用电喷雾离子源，负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯（SDG）、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇（EL）、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1，最低检出浓度(LOQ，S/N＝10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%～105.6%，变异系数（CV，n＝6）<19.4%。该法灵敏可靠，样品处理简单，适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中沙蚕毒素类农药

目的:建立粮谷中沙蚕毒素类农药的液相色谱串联质谱法。方法:采用液相色谱-串联质谱法,使用C18反相色谱柱,用外标法对沙蚕毒素类农药进行定性定量分析。结果:方法回收率在80.6%~97.5%之间,线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.09%~3.61%。结论:该方法快速,简便,适应粮谷中沙蚕毒素类农药的检测。     

食品中天然产生的化学污染物本底值分析

食品安全问题关系到最基本的民生,理应一直得到社会和政府的重视,维持最严格的监管制度。在日常监督检测时发现,有些化学污染物不是人为添加,而是在食品生产过程中天然形成,这对判定结果的可靠性造成了困扰。通过文献资料和实际测定调查来了解这些污染物的本底水平,有助于更科学、更准确的进行综合判定,预防错判、误判的发生,有利于更有效地进行检测和监督。本文通过查阅大量文献,对食品中天然产生的苯甲酸、甲醛、硼砂、二氧化硫和磷酸盐本底值水平进行了汇总,为制定相关的标准和法规提供了依据,为准确判定打下了基础。但是,当前对食品中天然产生的化学污染物本底值数据还是相当匮乏,缺少系统性的调查研究工作,亟须食品监管部门和广大的食品检测工作者加强这方面的调查、分析和探讨。