ICP-MS在食品质量安全领域应用研究进展

文中回顾了2008年以来国内外电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在食品质量安全领域中的最新研究进展,并概述了ICP-MS在食品重金属残留及形态、食品中稀土元素、食品营养元素、食品包装接触材料中有害重金属、食品中添加剂和非法添加物分析中的应用。     

白酒中特征手性物质的SLE-GC-MS识别方法

运用固相支撑-液液萃取(solid-supported liquid-liquid extraction,SLE)技术和手性环糊精气相色谱柱建立了白酒中乳酸乙酯的2种对映体和2,3-丁二醇的3种对映体的分析方法,采用内标标准曲线定量。结果表明,乳酸乙酯、2,3-丁二醇在各自质量浓度范围内线性关系良好,在基质样品中的平均加标回收率在80%以上,相对标准偏差为1.34%~8.50%。该方法测得D-、L-乳酸乙酯和S-、R-、meso-2,3-丁二醇的检出限分别是64.32、47.74、62.70、59.08和26.58μg/L。利用所建立方法对酱香、浓香、清香3种香型的6种市售白酒样品进行分析,目标手性对映体在所选6个酒样中含量及比例不同,并首次在白酒中分离出S-2,3-丁二醇。该方法具有高效灵敏、精密度和准确度高、易操作等特点,适用于白酒中手性物质的检测,可为利用手性识别进行白酒质量监控、原产地溯源、品质鉴定提供新思路。     

ATP生物发光法快速测定物体表面的菌落总数

以大肠埃希氏菌作为指示菌考量了ATP生物发光法测定物体表面卫生状况的准确性,并在实验室内模拟食品企业卫生管控,采用ATP生物发光法对具有代表性的台面进行细菌总数测定,与国家标准微生物检测方法进行了比对分析。结果显示:大肠埃希氏菌的ATP荧光值与菌落总数的线性相关性良好,相关系数R2为0.982 6;以实验室内指定台面作为盲样进行对比测定,其ATP荧光值与菌落总数的线性相关性良好,相关系数R2达到0.915 9,说明ATP生物发光法能够准确评估和测定物体表面的卫生状况。     

采用ATP生物发光法分析6株常见细菌ATP含量差异

以ATP生物发光法为基础,辅以国标平板计数法,分析和测定了大肠埃希氏菌、枯草芽孢杆菌、蜡状芽孢杆菌、乳酸链球菌、乳酸片球菌等6株常见细菌中ATP含量的差异。结果显示:当单位体积菌悬液的ATP荧光值相同时,6株细菌菌落总数无明显差异;当菌悬液的菌落总数相同时,6株细菌的单位体积菌悬液ATP含量无明显差异。研究结果同时说明ATP生物发光法能够定量测定常见区域中的细菌总数。     

同时蒸馏萃取技术在食品分析中的应用

同时蒸馏萃取技术(SDE)是当今使用极其广泛的样品前处理方法,简要介绍SDE装置的发展以及与其他样品制备技术的联用,阐述了SDE在国内食品香味成分分析中的应用,并对其在食品分析应用中存在的问题进行讨论.     

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

气相色谱-火焰热离子检测器法测定白酒中甜蜜素的研究

建立了一种用气相色谱-火焰热离子检测器(FTD)法测定白酒中甜蜜素含量的分析方法。样品中的甜蜜素在强酸性溶液中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,然后用正庚烷萃取,GC-FTD测定,外标法定量。本方法的标准曲线在0.5~10 mg/L的浓度曲线范围内,线性关系良好,相关系数大于0.99。本方法的回收率为92.3%~102.1%,相对标准偏差在2.9%~4.3%之间,方法检出限为0.2 mg/L。实验结果表明,本方法操作简便、快捷、准确度高、重现性好、方法检出限低,适用于白酒中甜蜜素含量的测定。     

水果果肉中总DNA提取方法的比较研究

为了获得高效通用的水果果肉DNA提取方法,本研究以11种水果为试验材料,从前处理方法、裂解液成分、异丙醇沉淀时间等方面对CTAB法进行了改进,并比较了行业标准法、试剂盒法、改良CTAB法3种方法的提取效果,发现改良CTAB法提取的水果果肉DNA浓度都在46.25μg/m L以上,纯度都在1.8左右,且能扩增出137 bp的18Sr DNA条带,从而确定了高效通用的水果果肉DNA提取方法:改良CTAB法。     

植物油DNA提取和基因检测研究进展

基因检测方法以其快速、高效、灵敏、准确的特点而广泛应用在植物油真实性和转基因成分鉴定中。但植物油大都经过精制加工,DNA含量极少且完整度低,这对植物油的基因提取和检测造成了极大的困扰。本文对植物油DNA提取和基因检测进展进行了综述,并对以后的发展进行了展望,以期为研究者提供一定的理论参考。