ICP-MS在食品质量安全领域应用研究进展

文中回顾了2008年以来国内外电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在食品质量安全领域中的最新研究进展,并概述了ICP-MS在食品重金属残留及形态、食品中稀土元素、食品营养元素、食品包装接触材料中有害重金属、食品中添加剂和非法添加物分析中的应用。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

白酒酿造副产物黄水中挥发性化合物的研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对黄水中挥发性组分进行了分析研究。采用HS-SPME和SDE方式分别获得41种和37种组分的定性结果,具有较好的一致性,并印证了发酵副产物黄水对成品酒风味形成的贡献。这些结果拓展了SPME和SDE技术在白酒分析研究中的应用,为白酒酿造过程的量化评价提供了有效手段。文中除列表分析结果外,还对SPME和SDE方法的特点、黄水中的定性组分与白酒香味组分的相关性作了研讨。     

酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法测定海产品中的甲基汞

对国标方法 GB/T 5009.17-2003进行优化和改进,建立酸提取巯基棉-氢化物发生原子荧光法(hy-dride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)测定海产品中甲基汞的方法。样品研磨均匀后,加入含有Cu2+的盐酸萃取样品中的甲基汞,经离心、过滤后用巯基棉吸附,洗脱后用原子荧光仪检测,外标法定量。结果表明:甲基汞在0～8.0μg/L内,荧光强度与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为1),以2.0、5.0μg/L 2个添加量在样品中添加甲基汞,平均回收率在97.0%～116.5%,相对标准偏差为1.5%～3.0%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法简便快速,机体干扰小,检出限低,精密度、准确性均能满足海产品中甲基汞的测定要求。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。