加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法,以土壤中8种多氯联苯为标样,进行了加速溶剂提取实验,并用佛罗里硅土柱净化,再用GC ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件,在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标,在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa,萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取,并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%~100.2%;相对标准偏差为0.95%~9.58%;方法检出限为0.089~0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明:加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。     

(Sr1-xMex)2SiO4:Eu荧光粉光谱调控机制

采用高温固相法制备(Sr1-xMex)1.95SiO4:0.05Eu系列荧光粉,研究不同大(Ba2+)、小(Mg2+)半径离子基体固溶对其物相、发光中心配位结构、Eu离子价态的影响,探究其光谱精细调控机制。Sr2SiO4粉末中随着温度升高α-Sr2SiO4相增加、β-Sr2SiO4相减少;Mg2+ (小半径离子)掺杂可以提高α-Sr2SiO4相稳定性,但容易出现Mg2SiO4,粉末中始终为混合物;Ba2+ (大半径离子) 掺杂可以提高α-Sr2SiO4相稳定性,粉体发生β-Sr2SiO4+α-Sr2SiO4→α-Sr2SiO4→α-Sr2SiO4+Ba2SiO4→Ba2SiO4转变,且β-Sr2SiO4、α-Sr2SiO4、Ba2SiO4的顺序其Si–O–Me(I)–O–Me(II)链逐渐由锯齿状变为平直状、Me-O键长拉长。Eu离子激活的β-Sr2SiO4、α-Sr2SiO4、Ba2SiO4粉体在254nm(365nm) 激发下有明亮的绿色荧光发射（且依序强度增强、光谱整体略微蓝移）和微弱的红光发射;当光学基体发生β-Sr2SiO4→α-Sr2SiO4转变时,发射光谱中Eu2+(I)蓝移Eu2+(II)红移（Si–O–Sr(I)–O–Sr(II)由锯齿形链成为平链,且Sr-O键拉长）,发生α-Sr2SiO4→Ba2SiO4转变则Eu2+(I)、Eu2+(II)均发生蓝移（仅发生Me-O键拉长）;三种粉体热释光谱中均存在Eu2+和Eu3+缺陷能级,且Eu2+缺陷浓度更高。Eu3d的精细x射线光电子谱表明随着β-Sr2SiO4→α-Sr2SiO4→Ba2SiO4转变其Eu离子以Eu2+存在的可能性增大,对应的电子顺磁共振也证实这一结果。由此可见,采用Ba2+离子固溶掺杂Sr2SiO4,可在一定浓度范围得到单相粉末,实现光学基体的β-Sr2SiO4→α-Sr2SiO4→Ba2SiO4相变,调控Si–O–Me(I)–O–Me(II)链型及Me-O键长,调节Eu离子价态和配位场,进而实现其绿色荧光粉荧光强度、发射波段精确调控。     

气相分子吸收光谱法测定水中总氮浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪测定水样中总氮的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估,结果表明,当水样浓度为0.9787mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得总氮的相对合成标准不确定度为0.0084mg/L,其中最主要的分量是由总氮标准溶液引起的测量不确定度。     

优良发酵剂的筛选鉴定及菌株生长条件优化的研究

从泡菜中分离出菌株,利用钙溶圈筛选乳酸菌。经低温发酵能力测试筛选出优良菌株并接种于鸡肉发酵验证,得到发酵特性优良的菌株三株。根据生化鉴定和16S rDNA序列测序所得菌株为两株乳杆菌(Lact.1、Lact.2)和一株清酒乳杆菌(Lact.3)。以OD值为指标,以pH值、温度、葡萄糖添加量和接种量作为参考因素,利用正交试验优化确定两株乳杆菌(Lact.1、Lact.2)和清酒乳杆菌生长最优条件分别为pH7.0、温度35℃、葡萄糖添加量4%、接种量3%;pH7.0、温度35℃、葡萄糖添加量2%、接种量3%和pH6.0、温度32℃、葡萄糖添加量2%、接种量1%。     

多孔道底吹喷枪搅拌的数值模拟与强化机理分析

底吹富氧搅拌是熔池熔炼的一种关键强化技术，对品位低、杂质多的矿产资源具有很好适应性，底吹喷枪是其关键工艺设备。本文将数值模拟与数理统计相结合，建立了多孔道底吹喷枪强化搅拌的三维数学模型，并通过水力学模型实验对数学模型进行了验证。针对模型计算结果，以气泡上升时间、液体的气含率方差和平均湍流强度等为评价标准，对直管及多孔道底吹喷枪搅拌过程的混合均匀度进行对比研究。结果表明：多孔道喷枪喷吹方式在提高熔体搅动能的同时能使中上部熔体的混合更为充分，并在生产实践中取得了良好的应用效果。     

超高压杀菌对酱卤肉制品贮藏期品质的影响

研究超高压杀菌(ultra-high-pressure sterilization,UHPS)对酱卤肉制品贮藏期间品质特性的影响,以牛腱、鸭肫为研究材料,设置3种处理方式：UHPS、传统热杀菌(conventional retort sterilization,RS)、变温杀菌(variable retort temperature sterilization,VRTS),并测定不同处理组产品在常温贮藏第0天和第90天时的感官品质、色度、质构和菌落总数4个指标,得出不同杀菌处理对卤牛腱和卤鸭肫的品质变化及贮藏特性的影响。结果表明,UHPS组的感官评分最高(牛腱83.1分,鸭肫82.5分);同时其硬度下降最少(牛腱37.48%,鸭肫1.86%)。在贮藏90 d后,对照组卤牛腱和卤鸭肫的菌落总数分别达到8.00×10⁷、2.49×10⁷ CFU/g,而所有处理组的菌落总数仍然小于10 CFU/g,并且与第0天的菌落总数相比无明显变化;对照组的2组产品硬度、内聚性、弹性、胶黏性及咀嚼性均有所下降,产品的质构在贮藏期间变化较大,而经过灭菌处理的产品都...     

基于差示扫描量热法的大豆原油掺伪 鉴别方法的建立

目的应用差示扫描量热仪(DSC)和油脂氧化稳定性测试仪(OSI)测试掺伪大豆原油的氧化稳定性(以诱导氧化时间表示),从而建立大豆原油掺伪的分析鉴别方法。方法设定OSI仪的氧化温度为110℃,氧气流量为20 L/h,DSC的氧化温度为110、120、130℃,氧气流量为50 m L/min,选择最佳氧化温度。记录各方法的诱导氧化时间。结果 DSC的诱导氧化时间随氧化温度提高不断缩短,确定130℃为DSC方法最佳氧化温度,不同比例掺伪大豆原油的OSI法的诱导氧化时间为320~495 min,DSC法诱导氧化时间为40~80 min。随着掺伪浓度增大,诱导氧化时间不断缩短。OSI法的掺伪检出限为掺伪浓度5%,DSC法的掺伪检出限为掺伪浓度10%。两种方法具有显著的正相关性:To(OSI110)=5.2480To(DSC130)+77.6799,r=0.9951。结论两种方法均可用于大豆原油掺伪鉴别,但DSC方法用量小,检测时间短,更适用快速鉴别。     

酶抑制—比色法在农药残留快速检测中的研究进展

概述酶抑制- 比色法在农药残留快速检测中的检测原理、对不同种酶源的选择与保存、酶抑制法检测条件及改进方法等研究进展,并指出酶抑制- 比色法在使用中存在的问题和未来的发展趋势。     

底吹喷枪结构对熔池搅拌效果的影响特性研究

针对目前底吹熔池熔炼过程中,如何改变喷枪结构起到强化搅拌目的的难题,采用数值模拟的方法建立了底吹熔池熔炼炉多相流非稳态数学模型,构建了多层栅栏结构的氧枪模型。计算结果表明,氧气底吹过程具有周期性,可分割成大气泡形成、气流柱形成和气流冲破熔池液面三个过程,并对有无栅栏喷枪结构在这三个过程下的相图、面平均湍动能、平均压力进行比对分析,结果表明多层栅栏枪口结构有助于强化熔池内部搅拌。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。