微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的红外光谱法测定

利用ATR技术测量样品的红外光谱,采用偏最小二乘法对所测光谱进行分析,建立了一种快速分析方法;对乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯进行测定。结果表明：标准曲线线性关系良好,相关系数为0．99985,方法简单快速,结果可靠。     

皮革及其制品中乙二醇醚残留量的气相色谱测定

建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

气相色谱/串联质谱法快速测定纸质食品包装材料中五氯酚残留

建立了纸质食品包装材料中五氯酚的气相色谱/串联质谱分析方法,该方法线性范围为0.20～32.00ng/ml,线性相关系数为0.9996,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标平均回收率为93.13%～97.81%,相对标准偏差为5.64%～7.64%。采用该方法对62种市售纸质食品包装材料进行测定,结果在3个样品中检出低含量的五氯酚。     

2,4-二氨基甲苯及其同分异构体含量的快速测定

建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%~78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比(S/N)=3的条件下,2,3-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯的检出限分别为1.0、0.5、0.5和1.0μg/mL.该方法简便快速,分析耗时不到5 min,定性可靠、定量准确,可有效解决禁用偶氮染料检测中2,4-二氨基甲苯的假阳性问题.     

邻氨基苯甲醚及其同分异构体的高效液相色谱法测定

建立了一个高效液相色谱方法,对邻氨基苯甲醚及其同分异构体进行分离,从而避免了其同分异构体对邻氨基苯甲醚含最测定的干扰,防止出现假阳性结果.该方法的加标回收率为73.65％～83.69％(皮革制品)和74.89％ ～84.85％(纺织品),精密度实验RSD均小于5％,在S/N=3的条件下,检出限分别为0.3 mg/kg(邻氨基苯甲醚)、0.3 mg/kg(间氨基苯甲醚)和0.5 mg/kg(对氨基苯甲醚).该方法简便快捷,定量准确,有效地解决了禁用偶氮染料测试中邻氨基苯甲醚的假阳性结果问题.     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中的1-萘胺和2-萘胺

采用超高效液相色谱技术对纺织品中1-萘胺和2-萘胺进行了分离测定,建立了纺织品中1-萘胺和2-萘胺的高效液相色谱测定方法。试验结果表明,该方法线性范围为0．1～50mg／L,回收率为93．53％～101．95％,精密度为1．10％～2．50％,在5／N=3的条件下,检出限为0．01mg／L。该方法能解决禁用偶氮染料测试中2-萘胺的假阳性结果问题。